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核磁管操作过程 一、核磁管 核磁管制样须知 1、一般的有机物须提供样品量： 1 H 谱5mg， 13 C 谱 15mg，聚合物量需适当增加。溶剂 体积约 0.5 ml/次，溶剂在样品管内的高度 3cm 左右（溶剂太多则浓度降低，浪费溶剂；太 少则影响锁场及匀场） 。 管壁无划痕破损，帽子无裂缝或与核磁管不吻合，样品管外表擦干净，不要粘贴任何东 西，否则会影响测试。 样品应该越纯越好(一般应95%)，包括固体样品中原有的溶剂也应除掉。 样品需要均匀地溶解于整个溶液、无悬浮颗粒，最好用过滤或离心的方法去除悬浮的固 体颗粒。 保证溶液中不能含有 Fe、Cu 等顺磁性粒子，否则会影响匀场和谱图质量。 目前核磁测试中大多只能测液体样品，因而要求样品在氘代试剂中有良好的溶解性。常 用的氘代溶剂有：氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、吡啶、醋酸、三氟 乙酸等。有些溶剂，如二甲基亚砜（DMSO）、吡啶等， 具有较强的吸水性，配成样品溶 液后， 应保持干燥或尽量与空气中的水分隔绝。 NMR 常见溶剂峰和水峰 溶剂 1 H化学位移 δ（精细多 重峰数） J /H z 13 C化学位 移δ（精细 多重峰数） J / Hz 溶剂中残 余H2O或 HOD的质 子化学移 相对 密度 （20 ℃） 熔点 /℃ 沸点 /℃ 乙酸—d 4 1.86(1) 2 .04(5) 2.2 178.99(1) 20.0(7) 20 11.5 1.12 17 118 丙酮—d 6 2.05(5) 2.2 206.68(13) 29.92(7) 0.9 19.4 2.8 0.87 -94 57 乙腈—d 3 1.94(5 2.5 118.69(1) 1.39(7) 21 2.1 0.84 -45 82 苯- d 6 7.16(1) 128.39(3) 24.3 0.4 0.95 5 80 氯仿- d 7.27(1) 77.23(3) 32.0 1.5 1.50 -64 62 环己烷- d 12 1.38(1) 26.43(5) 19 0.89 6 81 重水 4.80(DSS) 4.81(TSP) 4.8 1.11 3.8 101. 4 N，N-二甲 基甲酰胺- d 7 8.03(1) 2.92(5) 2.75(5 1.9 1.9 163.15(3) 34.89(7) 29.76(7 29.4 21.0 21.1 3.5 1.04 -61 153 二甲基亚砜 -d 6 2.50(5) 1.9 39.51(7) 21.0 3.3 1.18 18 189 p-二恶烷-d 6 3.53(m) 66.66(5) 21.9 2.4 1.13 12 101 1 1 乙醇-d 5.29(1) 5.56(1) 1.11(m) 59.96(5) 17.31(7) 22 19 5.3 0.91 - 130 79 甲醇-d 4 4.87(1) 3.31(5) 1.7 49.15(7) 21.4 4.9 0.89 -98 65 二氯甲烷-d 2 5.32(3) 1.1 54.00(5) 27.2 1.5 1.35 -95 40 吡啶-d 5 8.74(1) 7.58(1) 7.22(1) 150.35(3) 135.91(3) 123.87(5) 27.5 24.5 25 5 1.05 -42 116 四氢呋喃- d8 3.58(1) 1.73(1) 67.57(5) 25.37(1) 22.2 20.2 2.4-2.5 0.99 -109 66 甲苯-d 8 7.09(m) 7.00(1) 6.98(m) 2.09(5) 2.3 137.86(1) 129.24(3) 128.33(3) 125.49(3) 20.4(7) 23 24 24 19 0.4 0.94 -95 111 三氟乙酸-d 11.50(1) 164.2(4) 116.6(4) 11.5 1.50 -15 72 三氟乙醇- d 3 5.02(1) 3.88(4*3 2(9) 126.3(4) 61.5(4*5) 22 5 1.45 -44 75 注：J HD 为溶剂本身的其他 1H 对与之相对应的 H 之间的耦合常数，J CD 为溶剂本身 1H 对 13 C 的耦合常数，H 2 O 和交换了 D 的 HOD 上的 1H 产生的即水峰的化学位移 氯仿：小、中小、中等极性 DMSO：芳香系统（日光下自然显色、紫外荧光）。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还 是芳香甙，都为首选。 吡啶：极性大的，特别是皂甙 对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。极性大 的化合物可采用氘代丙酮、重水等。 针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯（用于芳香化合物、芳香高聚物）