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依据所测组分在试样中的相对含量的多少分为常量组分分析、微量组分分析以及痕量组分分析;
依据分析对象的化学属性分为无机分析和有机分析。
根据分析原理或物质性质的不同分为化学分析法和仪器分析法。
①化学分析法
化学分析法是以物质的化学性质和化学反应为依据进行物质分析的方法,是分析化学的基础,包括定性分析和定量分析两部分。
定性分析:根据发生化学反应的现象来判断某种组分是否存在;; 定量分析:根据待测组分和所加的化学试剂能发生有确定计量关系的化学反应,从而达到测定该组分含量的目的。定量分析又可分为重量分析法和滴定分析法,若根据反应产物的重量来确定待测组分的含量称为重量分析法;若根据所消耗滴定剂的浓度和体积来求算待测组分的含量则称为滴定分析法。
化学分析法多用于常量分析(试样质量大于100mg,试样体积大于10mL),但也可进行半微量(试样质量为10~100mg,体积为1~10mL)和微量(试样质量为0.1~10mg,体积为0.01~lmL)分析,分析结果准确度较高。该法操作简便,设备简单,价格便宜,在科研和生产中应用相当广泛。; ②仪器分析法
仪器分析法是利用待测物质的物理性质或物理化学性质并借助于特定仪器来确定待测物质的组成、结构及其含量的分析方法。
包括:光学分析法是利用物质的光学性质进行测定的仪器分析法。通常分为光谱法和非光谱法两大类。光谱法包括吸收光谱法、发射光谱法,以及散射光谱分析法。
电化学分析法是利用待测物质的电化学性质进行分析测定的仪器分析方法。主要有电位分析法、电导分析法、电解分析法等。
色谱分析法是以物质的吸附、分配及交换性能为基础的仪器分析方法,如气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法等。 ; 与化学分析法相比,仪器分析法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,更适于微量、超微量(试样质量小于0.1mg,体积小于0.01mL)及生产过程中的控制分析等。但通常仪器分析的设备较复杂,价格昂贵,且有些仪器对环境条件要求较苛刻,如恒温、恒湿、防震等。; 二、分析化学的发展趋势
随着生命科学、环境科学、材料科学、能源科学、地质学以及化学学科的发展,既促进了分析化学的发展,又对分析化学提出了更高的要求。现代分析化学已不再局限于测定物质的组成和含量,它实际上已成为“从事科学研究的科学”,正向着更深、更广阔的领域发展。主要表现为:(1)智能化 主要体现在计算机的应用和化学计量学的发展。(2)自动化 主要体现在自动分析、遥测分析等方面。(3)精确化 主要体现在提高灵敏度和分析结果的准确度方面。(4)微观化 主要体现在表面分析与微区分析等方面。(5)在线活体化 主要体现在化学传感器和生物芯片等方面。; §6-2 定量分析的一般程序
一、试样的采集
二、试样的预处理
包括试样的分解和预分离富集。
三、测定
四、分析结果的计算和报告; §6-3 定量分析的误差
准确测定组分在试样中的含量是定量分析的目的。但在实际测定过程中,测定结果往往不可避免地会产生误差。误差是客观存在的,为此就有必要探讨误差产生的原因及出现的规律,从而采取相应措施减小误差对测量结果的影响。同时还要按照一定的规则对实验数据进行取舍、归纳等一系列分析处理工作,并判断使用合适的可靠性方法,报告合理的测定结果,使测定结果更加接近客观真实值。;一、误差的分类
误差按其来源和性质可分为两类:系统误差和随机误差。
1.系统误差(或称可测误差)
系统误差是指测定条件下由于某种固定因素引起的误差。它具有的明显特征是总是使测定结果固定的偏高或偏低(单向性);在同一条件下重复测定时可重复出现。系统误差产生的主要原因有:
(1)方法误差 由于分析方法本身的缺陷或不够完善所产生的误差。如在分析测定过程中不能完全消除干扰离子的影响,反应不完全或滴定终点和理论终点不一致等,则必将系统地影响测定结果,使结果偏高或偏低。; (2)仪器误差 由于所用仪器本身不够准确所引起的误差。如硅码锈蚀、滴定管刻度不均匀等。
(3)试剂误差 由于所用试剂纯度不够、含有被测组分所引起的误差。如蒸馏水不纯等。
(4)操作误差 指在正常分析测定过程中由于操作者习惯或主观因素所造成的误差。如操作者视觉对色彩的敏感程度或读数习惯不同等,均可造成这类误差。 ; 2.随机误差(或称偶然误差)
在分析测定过程中,不可避免地会受到一些无法控制的不确定因素的影响而造成误差,称为随机误差。如滴定体积最后一位读数的不确定性;实验室中温度、气压、湿度等的变化引起的微小误差,且这种误差可大可小,可正可负
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