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Chapter 12Titrimetric Analysis第 12 章 滴定分析 分析化学是获取物质的化学信息，研究物质的组成、状态和结构的一门独立的化学信息科学。 分析化学将化学与数学、物理学、计算机科学、生物学、医学和环境科学结合起来，通过各式各样的方法和手段，得到分析数据，从中取得有关物质的组成、结构和性质的信息，从而揭示物质世界的真相。 分析化学是从事化学、生物、医学、环境等学科的工作基础。如临床检验诊断等。12.1 滴定分析原理12.2 分析结果的误差12.3 酸碱滴定法12.4 氧化还原滴定法12.5 配位滴定法12.6 沉淀滴定法第一节 滴定分析原理一. 滴定分析概述二. 滴定分析分类三. 标准溶液配制四. 滴定分的析计算酸碱滴定定性分析化学分析氧还滴定定量分析重量分析分析化学仪器分析配位滴定 容量分析(滴定分析)结构分析沉淀滴定形态分析一. 滴定分析概述 分析化学的主要任务是鉴定物质的化学组成和确定物质的结构，并测定其中有关组分的含量。 滴定分析(titrimetric analysis)是分析化学中定量分析中常用的化学分析方法之一。主要用于常量组分（试样含量1﹪）的含量测定。具有快速、简便及较高准确度(相对误差0.2﹪)的特点。(一) 滴定分析术语与特点 滴定分析法：是将一种已知准确浓度的试剂溶液——标准溶液(standard solution)，用滴定管滴加到一定量被测物质——试样(sample)溶液中，当标准溶液与被测组分按化学反应方程式所表示的计量关系恰好反应完全时，即反应达到了化学计量点(stoichiometric point)时，根据所消耗的标准溶液（或滴定剂）的体积，计算出试样的含量。 滴定(titration)：将标准溶液（滴定剂）由滴定管滴加到被测物质溶液中的操作过程。 化学计量点亦称滴定反应的理论终点。 滴定终点(end point of titration)：在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的转变点。 滴定误差(titration error) ：由于滴定终点与计量点不完全吻合而造成的分析误差。 产生滴定误差的主要原因：一方面取决于滴定反应的完全程度，也与指示剂的选择是否恰当有关。 滴定分析适用于测定常量组分（即含量大于1%、取样量大于0.1g，滴定体积大于10ml）(二) 滴定分析法对化学反应的基本要求 用于滴定分析的化学反应，必须具备以下条件： ● 反应必须按一定的反应式所表示的化学计量关系 完成，而且反应进行完全（99.9%） ● 反应必须能迅速完成，或通过加热和催化剂的方 法加速 ● 无副反应发生，如有干扰，可采取适当方法消除 ● 必须有简便可靠的方法确定计量点二、滴定分析的分类 1. 按滴定方式分类 分为直接滴定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定法。 （1）直接滴定法：用标准溶液直接滴定被测物质溶液的组分 凡能满足滴定反应基本要求的反应，都能用这类测定方式。例如，用HCl标准溶液直接滴定NaOH溶液；用KMnO4标准溶液直接滴定H2O2溶液；用EDTA标准溶液直接滴定水中Ca2+和Mg2+。直接滴定法是最常用和最基本的滴定方式。 （2）返滴定法(back titration)：先准确地加入过量的标准溶液，使反应完全，此时标准溶液的剩余量再用另一种标准溶液滴定。 由于有些反应不能完全符合滴定反应的基本要求，因而不能采用直接滴定法。 例如，用HCl测定CaCO3时，因CaCO3的溶解度较小，它和HCl的反应很慢，不宜直接滴定 如果先加入一定量的过量的HCl标准溶液，并加热至CaCO3完全溶解，然后用NaOH标准溶液滴定HCl的剩余量就可得到较好的结果。 （3）间接滴定法：有些不能与滴定剂直接反应的物质，可通过其它的化学反应，以间接方式测定被测物质的含量。 例如，Ca2+没有还原性，不能用KMnO4标准溶液直接滴定; 若先将Ca2+与C2O42-反应，定量地沉淀为CaC2O4，将沉淀过滤洗净后，溶于硫酸溶液中，再用KMnO4标准溶液滴定生成的H2C2O4，则可间接测定Ca2+的含量。 （4）置换滴定法：先用适当试剂与被测物质反应，再用标准溶液滴定其生成物，从而求出待测物质的含量。 2. 按化学反应类型分类 按所使用的化学反应类型不同，可将滴定分析分为酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法和沉淀滴定法。 三、标准溶液的配制 滴定分析的一般过程：包括三个主要部分，即标准溶液的配制、标准溶液的标定和试样组分含量的测定。 标准溶液的配制方法可分为直接配制法和间接配制法两种。 1. 直接配制法 准确称量一定量的一级标准试剂，溶解后转移至容量瓶中定容，可得已知准确浓度的标准溶液。 如果试剂稳定且纯度高，则用直接法配制。 一级标准物质（又称基准物质）: 能用