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一、概 述1、测定溶解氧的原因:⑴通过测定DO(溶解氧)判断水体是否受到污染 ⑵是活性污泥处理系统的重要监控指标 ⑶为测定BOD5(五日生化需氧量 )打基础 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment2、测定方法的选择清洁水可直接采用碘量法测定 碘量法 修正法碘量法 膜电极法 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment叠氮化钠修正法:水样中NO2--N含量>0.05mg/L, Fe2+<1mg/L时,适用于多数污水及生化处理出水;高锰酸钾修正法:水样中Fe2+>1mg/L;明矾絮凝修正法:水样有色或有悬浮物;硫酸铜一氨基磺酸絮凝修正法:含有活性污泥悬浊物的水样; 2、测定方法的选择 碘量法 修正法碘量法 膜电极法 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment2、测定方法的选择根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速,干扰少,可用于现场测定。 碘量法 修正碘量法 膜电极法 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment二、试验目的(1)熟悉碘量法测定水中溶解氧的原理及过程(2)掌握滴定管的使用(3)熟练掌握滴定终点的控制Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出游离碘。水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生产四价锰的氢氧化物沉淀以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出碘,可以计算溶解氧的含量三、碘量法原理 (白色沉淀) (棕色沉淀) Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment四、试验步骤1、取样水样常采集到溶解氧瓶中 ,注意不要在瓶中留有气泡。 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment四、试验步骤1、取样水样常采集到溶解氧瓶中 ,注意不要在瓶中留有气泡。 2、固定将吸管插入液面下,加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment3、析出碘轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0 ml硫酸。小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为止,放置暗处5min。 4、滴定 吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment5、计算式中:C——硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L); V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积(ml)。Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment6、标定硫代硫酸钠 硫代硫酸钠不稳定,在放置过程中Na2S2O3浓度会发生改变,故每次用时应进行标定,以确定其当前浓度。 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment6、标定硫代硫酸钠250ml碘量瓶 + 100ml蒸馏水 + 1g KI + 10.00ml,0.025mol/l重铬酸钾 + 5ml(1+5)硫酸 用Na2S2O3滴定到淡黄色+1ml淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。 摇匀,放置暗处5minSino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment计算: 式中,V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积(ml)S
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