化学吸附仪Auto 2920操作说明.docVIP

注意事项： 做低于室温或者H2-TPR一定要加冷阱，以防分析过程产生的水汽污染TCD； 做样品前，要调查清楚样品的熔点或者分解温度，处理和分析温度要低于不稳定温度至少20～50 OC； 氧化气氛中氧气浓度不能超过3%，做氧化气氛分析后请通惰性气体或者H2还原4～8小时； 反应炉降温过程低于200 OC才能打开； 拆卸安装反应管时，检查O圈是否齐全，不要落在装置里，以防下次使用出现漏气等故障； 样品最好压片过筛，或者使用前保证颗粒均匀； 控温的液氮泵链接处稍用力拧不动即可否则易坏，另轻拿轻放，不要撞在硬物上； 如有问题向总负责人和分负责人询问，否则出现问题自负； 使用步骤： 开机 检查气路，将实验分析所使用的气体连接到相应气路上； 打开气体，压力控制在0.15MPa； 开电脑，开仪器电源，开软件（时间允许预热半小时） 准备 称量样品 戴手套，在U型管粗的一端加一团石英棉并用工具压实压平； 称量空管质量记录m1，用纸槽加入样品，再称重，记录质量m2； 安装样品管 在样品管粗细两端分别安装上固定外套，固定卡套，O圈； 将样品管垂直对准卡槽，固定外套向上推到底，拧紧卡套，关闭炉门； 准备冷阱 杜瓦瓶中先倒入一点液氮冲洗两次； 加入一半以上的异丙醇，缓慢加入液氮一边搅拌一边加入液氮； 有固体状出现可加剩余异丙醇，不停搅拌，加液氮至没有结块整体呈浆糊状且挂在搅拌棒上拉丝不掉（可用6 h以上） 编辑分析文件 （样品个数少可忽略此步骤） 点击File—Open—Information，输入样品明eg. ×××-0001.smp（不可过长） 点击右下角Directories中选择保存路径，点击OK； 编辑Sample information：样品质量 Analysis condition：分析方法 Report Option：报告标题、插图、内容； Save 样品分析 点击Unit—Start Analysis—样品编号***_00#.smp格式，点击OK， 出现对话框，内容显示没有创建过此文件，点击“确定”。 Browse检查所用方法是否正确，或者点击Replace All替换成所需的分析方法； 再次检查确认方法以及气氛无误，点击Next，至出现Start点击开始分析； 数据处理和保存 点击Report—Peak editor，选择需要编辑的文件，OK; Edit peaks出现峰编辑窗口，空白处点击“Delete all peaks”后退出窗口，出现弹窗询问“是否删除峰”点击OK。（此步骤保证保存的数据完整） 点击Report—Start report选择报告文件以及内容，OK 报告窗口右侧，点击Save并选择保存类型XLS或者TXT。 关机 分析结束后是氧化气氛的话需再做一个TCD还原（方法中Re文件） 完全结束后，点击Unit Enable manual control，此时可手动操作，通惰性气体，右击TCD灯丝温度设置成100 OC，再右击设置Disable；灯丝外的加热部分温度设置成80OC； 待降温到指定温度后，关软件—仪器电源—电脑—气瓶。