减压过滤热过滤和重结晶.pdf

2 ．减压过滤 减压过滤也称吸滤或抽滤， 其装置如图 2— 40 所示。 水泵带走空气让吸滤瓶中压力低 于大气压， 使布氏漏斗的液面上与瓶内形成压力差， 从而提高过滤速度。 在水泵和吸滤瓶之 间往往安装安全瓶， 以防止因关闭水阀或水流量突然变小时自来水倒吸人吸滤瓶， 如果滤液 有用，则被污染。 布氏漏斗通过橡皮塞与吸滤瓶相连接， 橡皮塞与瓶口间必须紧密不漏气。 吸滤瓶的侧 管用橡皮管与安全瓶相连， 安全瓶与水泵的侧管相连。 停止抽滤或需用溶剂洗涤晶体时， 先 2 将吸滤瓶侧管上的橡皮管拔开， 或将安全瓶的活塞打开与大气相通， 再关闭水泵， 以免 H O 倒流人吸滤瓶内。布氏漏斗的下端斜口应正对吸滤瓶的侧管。滤纸要比布氏漏斗内径略小， 但必须全部覆盖漏斗的小孔； 滤纸也不能太大， 否则边缘会贴到漏斗壁上， 使部分溶液不经 过过滤， 沿壁直接漏人吸滤瓶中。 抽滤前用同一溶剂将滤纸润湿后抽滤， 使其紧贴于漏斗的 底部，然后再向漏斗内转移溶液。 热溶液和冷溶液的过滤都可选用减压过滤。 若为热过滤， 则过滤前应将布氏漏斗放人 烘箱 (或用电吹风 )预热；抽滤前用同一热溶剂润湿滤纸。 析出的晶体与母液分离， 常用布氏漏斗进行减压过滤。 为了更好地将晶体与母液分开， 最好用清洁的玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压， 并随同抽气尽量除去母液。 结晶表面残留的 母液， 可用很少量的溶剂洗涤， 这时抽气应暂时停止。 把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的 滤饼上， 使全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜。 用玻璃棒或不锈钢刮刀搅松晶体 (勿把滤纸捅破 ) ， 使晶体润湿。稍候片刻，再抽气把溶剂抽干。如此重复两次，就可把滤饼洗涤干净。 从漏斗上取出结晶时，为了不使滤纸纤维附于晶体上，常与滤纸一起取出，待干燥 后，用刮刀轻敲滤纸，结晶即全部下来。 过滤少量的晶体， 可用玻璃钉漏斗或小型多孔板漏斗 以吸滤管代替吸滤瓶，见图 2— 41 。对玻璃钉漏斗，滤纸应 较玻璃钉的直径稍大； 对多孔板漏斗， 滤纸应以恰好盖住小 孔为宜。 滤纸先用溶剂润湿； 再用玻璃棒或刮刀挤压使滤纸 的边沿紧贴于漏斗上。然后进行过滤。 3．热过滤 如果不希望溶液中的溶质在过滤时留在滤纸上， 这时 就要趁热进行过滤。 热过滤装置如图 2— 42 所示，热过滤的方法有以下几种： (1) 少量热溶液的过滤，可选一颈短而粗的玻璃漏斗放在烘箱中预热后使用。在漏斗 中放一折叠滤纸 [1] ，其向外的棱边应紧贴于漏斗壁上。见图 2— 42(b) 。使用前先用少量热 溶剂润湿滤纸，以免干燥的滤纸吸附溶剂使溶液浓缩而析出晶体。然后迅速倒液 [2] ，用表 面皿盖好漏斗，以减少溶剂挥发。 (2) 如过滤的溶液量较多，则应选择保温漏斗。保温漏斗是一种减少散热的夹套式漏 斗，其夹套是金属套内安装一个长颈玻璃漏斗而形成的。见图 2— 42(a) 。使用时将热水 ( 通 常是沸水 )倒入夹套， 加热侧管 (如溶剂易燃， 过滤前务必将火熄灭 ) 。漏斗中放人折叠滤纸 (1) ， 用少量热溶剂润湿滤纸 [3] ，立即把热溶液分批倒人漏斗 [2