化妆品中地索奈德等十一种糖皮质激素的测定 液相色谱_串联质谱法2020.docVIP

GB/T XXXXX—XXXX PAGE II ICS? FORMTEXT 71.100.70 FORMTEXT Y 42 中华人民共和国国家标准 GB/T FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT ????? FORMTEXT 化妆品中地索奈德等十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法 FORMTEXT Determination of 11 glucocorticoids including desonide in cosmetics by liquid chromatography tandem mass spectrometry FORMTEXT 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 FORMDROPDOWN FORMTEXT ????? FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 GB/T XXXXX—XXXX PAGE I 前??言 本标准按照GB/T 1.1-2020给出的规则起草。 本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374）提出并归口。 本标准起草单位：广州质量监督检测研究院*** 本标准主要起草人：*** 引??言 本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。 禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。 目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。 化妆品中地索奈德等十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法 范围 本标准规定了化妆品中地索奈德、16α-羟基泼尼松龙、16α-羟基泼尼松龙醋酸酯、二氟拉松、氟轻松、去羟米松、帕拉米松醋酸酯、地索奈德-21-醋酸酯、甲基泼尼松龙醋酸丙酸酯、卤倍他索丙酸酯和倍他米松丁酸丙酸酯11种糖皮质激素的液相色谱/串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、测定步骤、回收率与精密度、允许差等内容。 本标准适用于化妆品中地索奈德等11种糖皮质激素的测定。 本标准的方法检出限为0.03 μg/g，定量限为0.1 μg/g。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 原理 液态油基类化妆品用正己烷分散，70%乙腈水溶液提取，其他类化妆品用乙腈提取，采用液相色谱/串联质谱法测定，标准曲线法定量，必要时采用标准加入法定量。 试剂和材料 水：GB/T 6682规定的一级水。 甲醇：色谱纯。 乙腈：色谱纯。 甲酸：色谱纯。 正己烷：分析纯。 50%乙腈水溶液：准确量取500 mL乙腈（4.3）和500 mL水，混匀后备用。 70%乙腈水溶液：准确量取700 mL乙腈（4.3）和300 mL水，混匀后备用。 0.1%甲酸水溶液：准确移取1 mL甲酸（4.4）至1 000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。 标准物质：纯度均不小于95%。地索奈德等11种糖皮质激素标准物质的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、结构式及相对分子质量参见附录A表A.1。 标准储备溶液（1 mg/mL）：准确称取适量各标准物质（4.9），分别用甲醇（4.2）溶解并定容至10.0 mL，于-18 ℃ 混合标准储备溶液：分别准确移取标准储备溶液（4.10）1.0 mL于100 mL容量瓶中，用乙腈（4.3）定容，配制成浓度为10 μg/mL的混合标准储备溶液，于-18 ℃下冷冻保存，有效期为一个月。 仪器设备 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（LC-MS/MS）：配电喷雾离子源（ESI）。 分析天平：感量为0.000 1 g，0.000 01 g 涡旋振荡器。 超声波清洗仪。 离心机：转速不低于10 000 r/min。 氮吹仪。 测定步骤 混合标准系列溶液的制备 取适量混合标准储备溶液（4.11），分别用乙腈（4.3）配制成浓度为0.4 μg/mL、1.2 μg/mL、2 μg/mL、 4 μg/mL、10 μg/mL的混合标准系列溶液。 样品溶液的制备 6.2.1 液态油基类化妆品 称取试样约0.2 g（精确至0.0001 g）于10 mL塑料离心管中，加入2 mL正己烷（4.5），涡旋分散均匀后，加入