扫描电镜与能谱仪汇总.ppt

扫描电子显微镜与能谱仪 第一节 扫描电镜的分类及应用 本节提要： 扫描电镜的分类 各种扫描电镜的用途 1.1 扫描电镜的分类 钨灯丝型 场发射型 热场 冷场 常规扫描电子显微镜 环境扫描电子显微镜 扫描/透射电子显微镜 双束电子显微镜 发射源的结构 功能 电子枪阴极使用0.1mm直径的钨丝制成V形（发叉式钨丝阴极），使用V形的尖端作为点发射源 电子枪阴极使用0.1mm直径的钨丝，经过腐蚀制成针状的尖阴极 加热阴极 增强电场 1.2 应用 在化工，造纸，皮革，医药，机械等领域的应用 电镜如何与各领域更好的结合 第二节 电镜及能谱仪的构造及工作原理 本节提要： 电子束与固体样品作用时产生的信号 电镜的工作原理 电镜的构造 主要性能 与能谱仪联用 2.1 电子束与固体样品作用时产生的信号 2.2 电镜工作原理 2.3 构造 电子光学系统 信号收集及显示系统 真空系统和电源系统 （可以拓展，联系新型号仪器特点和它们的用途） 2.4 主要性能 分辨率：单位英寸中所包含的像素点数。 景深：位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的会焦而成象。 2.5 能谱仪 （EDS） 能谱仪，全称为能量分散谱仪（EDS） 它是依据不同元素的特征X射线具有不同的能量这一特点来对检测的X射线进行分散展谱，实现对微区成分分析。（4Be-92U） EDS广泛应用于样品表面的成分定性和定量分析（可以得到微区元素的线分布和面分布） 2.5.1 样品要求 样品表面洁净 表面具有良好导电性 样品表面光滑平整 样品干燥，不含有挥发性物质 2.5.2 样品分析方法 点分析（囊效应） 线分析 面分析 2.5.3 样品分析 定性分析：给出元素种类 定量分析：给出元素含量 2.5.4 结果分析 ZAF定量修正法 Z修正因子 A修正因子 F修正因子 W%和A%的含义 举例 Element Wt % At % K-Ratio Z A F C K 60.27 74.06 0.2744 1.029 0.4424 1.0002 O K 23.68 21.84 0.0473 1.0119 0.1972 1.0004 S K 0.33 0.15 0.0029 0.952 0.9146 1.0013 MnK 0.73 0.2 0.0072 0.8386 1.0227 1.1504 CoK 15 3.76 0.1277 0.8359 1.0187 1 Total 100 100 K ratio is the ratio of the intensity (number of X-ray counts) in the filtered peak for an element of interest in the sample to the intensity in the filtered peak for the standard assigned to that element Z - differences in mean atomic number A - differences in absorption of X-rays F - differences in the production of secondary X-rays, or X-ray fluorescence. 第三节 不同功能的扫描电镜 环境扫描电子显微镜 Environment Scanning Electron Microscopy，ESEM 在自然状态下观察图像和元素分析，可分析生物、非导电样品（背散射和二次电子像），可分析液体样品，也可观察±20℃内的固液相变过程。 扫描/透射电子显微镜 scanning transmission electron microscopy，STEM 像SEM一样，STEM用电子束在样品的表面扫描，但又像TEM，通过电子穿透样品成像。STEM能够获得TEM所不能获得的一些关于样品的特殊信息。STEM技术要求较高，要非常高的真空度，并且电子学系统比TEM和SEM都要复杂。 晶体薄膜样品明暗场像的衬度(即不同区域的亮暗差别)，是由于样品相应的不同部位结构或取向的差别导致衍射强度的差异而形成的，因此称其为衍射衬度，以衍射衬度机制为主而形成的图像称为衍衬像。如果只允许透射束通过物镜光栏成像，称其为明场像；如果只允许某支衍射束通过物镜光栏成像，则称为暗场像。就衍射衬度而言，样品中不同部位结构或取向的差别。 聚焦离子束-电子束双束电子显微镜 Focused ion beam / electron beam double beam electron microscope，FIB-SE