分析化学实验 水分析实验指导书.doc

PAGE 水分析实验指导 水分析化学实验室 目 录 TOC \o 1-2 \h \z \u 第一章 实验准备 1 1.1 化学实验操作 1 1.2 水样处理 6 1.3 实验操作规章 11 第二章 水分析化学实验 15 实验一 滴定分析基本操作 15 实验二 水中碱度的测定（酸碱滴定法） 17 实验三 水中硬度的测定（络合滴定法） 19 实验四 水中Cl-测定（沉淀滴定法） 21 实验五 水中高锰酸盐指数的滴定（高锰酸钾法）实验 23 实验六 吸收光谱法的测定条件试验 25 实验七 重铬酸钾法测COD 29 实验八 五日生化需氧量（BOD5）的测定 32 实验九 亚硝酸盐氮测定 41 实验十 氨氮的测定 47 实验十一 硝酸盐氮测定 49 实验十二 气相色谱法测定正十六烷 52 实验十三 火焰原子吸收法测定样品中的铜 56 实验十四 高效液相色谱法测定有机化合物的含量 59 第三章 环境水化学实验 63 实验一 岩矿水解实验 63 实验二 水中碳酸平衡与pH关系测定实验 66 实验三 浅层地下水化学成分形成的淋滤试验 69 第四章 地下水污染控制与工程实验 76 实验一 活性炭吸附实验 76 实验二 清水充氧（曝气）实验 78 实验三 微生物富集培养实验 82 第五章 有机化学基础实验 86 实验一 馏及沸点的测定 86 实验二 溶剂萃取分离 89 实验三 未知物的鉴定 92 附录1：实验仪器使用方法 93 附录2：地下水环境质量标准 98 PAGE 101 第一章 实验准备 1.1 化学实验操作 　　一、药品的取用和存放 　　1.药品取用的原则 　　（1）不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品（特别是气体）的气味，不得尝任何药品的味道。（2）注意节约药品。应该严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应该按最少量取用：液体1～2毫升，固体只需盖满试管底部。（3）实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的容器内。（Na、K放回原瓶）。 　　2.药品取用的方法 　　（1）固体药品的取用：药匙、镊子或纸槽；一横二送三慢立 　　（2）液体药品的取用：用胶头滴管等器具或用倾倒法。倾倒法：瓶塞倒放在桌上，标签对着手心，瓶口要紧挨着试管口，试管倾斜，使液体缓缓地倒入试管。倒完液体，立即盖紧瓶塞，把瓶子放回原处。 　　（3）特殊药品的取用 　　 钠和 钾等活泼金属：用镊子取出，用滤纸吸干煤油，余下的放回原瓶； 白磷：用镊子夹持住白磷，用小刀在水下切割。 　　3.药品的存放 常见试剂 特 性 保存方法 盐酸、 氨水、 乙醛、 苯、液 溴 易挥发的试剂 密封、阴凉处。液溴水封 硝酸、H2O2、 氯（溴）水、 硝酸银溶液 见光或受热易分解 棕色瓶，阴凉、避光 硝酸、 浓硫酸、溴水、 KMnO4、 汽油等 强氧化性；有机溶剂 用玻璃塞 NaOH、Na2CO3等 强碱性 用橡皮塞 FeSO4、Fe2(SO4)3 易水解 加酸，一般现配 FeSO4、 Na2SO3、 苯酚等 易被O2氧化 密封保存；FeSO4中加铁粉 NaOH 和CO2、H2O、 SiO2反应 用橡皮塞、密封保存 Na、K 和 H2O、 O2反应 保存在煤油中 白磷 易自燃 保存在水中 Na2O2、 漂白粉 和 CO2反应 密封保存 氢氟酸 腐蚀玻璃 保存在塑料瓶中 注：固体放在广口瓶中，液体放在细口瓶中 二、仪器的洗涤和试纸的使用 　　1.洗净的标志：仪器内壁均匀附着水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。 　　2.洗涤的方法：酸洗法、碱洗法、有机溶剂洗涤法、加热灼烧法等 　　3.常见污迹的处理 　　 附 着 物 洗 涤 液 久盛石灰水的容器 稀盐酸 盛 FeCl2、 FeCl3的试管 稀盐酸 盛KMnO4或 MnO2的试管 热浓盐酸 附有银镜或 Cu2O的试管 稀硝酸 还原 CuO后的试管 稀硝酸 盛苯酚的试管 NaOH溶液或酒精 附着 油脂 热Na2CO3或NaOH溶液 沾有 硫的试管 CS2或热NaOH溶液 碘升华后的试管 有机溶剂 　4.试纸的使用（1）检验溶液：将试纸放在表面皿或玻璃片上，用 玻璃棒蘸取溶液点在试纸中部，观察；（2）检验气体：用 蒸馏水将试纸润湿，将其插入瓶内或放在瓶口观察；（3） pH试纸使用前不能润湿。 三、连接仪器装置以及检查装置的气密