压汞仪实验指导书.doc

压汞仪实验指导书 实验目的： 混凝土是由粗骨料、细骨料、水泥水化颗粒、未水化水泥颗粒、孔隙和裂纹等 不同组分组成的水泥基复合材料，是一种多孔的、在各尺度上多相的非均质复杂体系。孔结构对混凝土的渗透性和强度等宏观性能有重要影响。压汞法（mercury intrutionporosimetry）测孔是研究水泥基复合材料孔结构参数(如孔隙率、孔径尺寸和孔径分布)的一种广泛应用的方法，成功应用于许多关于硬化水泥浆和水泥砂浆体的研究，并取得了大量的成果，促进了混凝土材料科学的进步。本实验的目的是了解压汞仪工作原理；掌握压汞仪操作；并学会分析所测孔结构数据。 2压汞仪工作原理： 通过加压使汞进入固体中，进入固体孔中的孔体积增量所需的能量等于外力所做的功，即等于处于相同热力学条件下的汞-固界面下的表面自由能。而之所以选择水银作为试验液体，是根据固体界面行为的研究结论，当接触角大于90度时，固体不会被液体润湿。同时研究得知，水银的接触角是117度，故除非提供外加压力，否则混凝土不会被水银润湿，不会发生毛细管渗透现象。因此要把水银压入毛细孔，必须对水银施加一定的压力克服毛细孔的阻力。通过试验得到一系列压力p和得到相对应的水银浸入体积V，提供了孔尺寸分布计算的基本数据，采用圆柱孔模型，根据压力与电容的变化关系计算孔体积及比表面积，依据华西堡方程计算孔径分布。压汞试验得到的比较直接的结果是不同孔径范围所对应的孔隙量，进一步计算得到总孔隙率、临界孔径（临界孔径对应于汞体积屈服的末端点压力。其理论基础为，材料由不同尺寸的孔隙组成，较大的孔隙之间由较小的孔隙连通，临界孔是能将较大的孔隙连通起来的各孔的最大孔级。根据临界孔径的概念，该表征参数可反映孔隙的连通性和渗透路径的曲折性）、平均孔径、最可几孔径(即出现几率最大的孔径)及孔结构参数等。 图1 毛细孔中汞受力情况 若欲使毛细孔中的汞保持一平衡位置，必须使外界所施加的总压力P同毛细孔中水银的表面张力产生的阻力P1相等，根据平衡条件，可得公式; 只有当施加的外力P≥ Ps时，水银才可进入毛细孔，从而得到施加压力和孔径之间的关系式，即Washburn公式: 3实验用原材料、仪器及操作步骤和注意事项： 美国产PoreMaster-33全自动压汞仪，天平，脱脂棉，镊子，汞，液氮，硫磺，酒精 美国产PoreMaster-33全自动压汞仪主要技术指标：孔分布测定范围孔直径为950-0.0064微米；从真空到33000psia可连续或步进加压。一个高压样品分析和两个低压站。 样品形状：粉状、片状或多孔固体。本实验中采用块状，避开骨料及直接敲击部分，50℃干燥6小时。 实验步骤： 1开启气瓶，保持压力0.3左右，并开启风机。打开电脑，检查液氮及汞量是否充足。 2将试样称重，并记录。精确到0.01g。 3将样品装入样品管，并密封。 4.将样品管装入低压站，开启系统。 5低压实验结束后，将样品管取出，装入高压站。 6高压实验结束后，合并低压及高压数据，并保存数据。 7实验结束，将样品管中的废液倒出，用酒精清理样品管，备用。 8关闭电脑，风机及气瓶。 实验注意事项： 汞是化学实验室的常用物质，毒性很大，且进入体内不易排出，形成积累性中毒；室温下汞的蒸汽压为0.0012 mmHg柱。安全使用汞的操作规定：　（1）汞不能直接露于空气中，其上应加水或其他液体覆盖；　（2）任何剩余量的汞均不能倒入下水槽中；　（3）储汞容器必须是结实的厚壁器皿，且器皿应放在瓷盘上；　（4）装汞的容器应远离热源；　（5）万一汞掉在地上、台面或水槽中，应尽可能用吸管将汞珠收集起来，再用能形成汞齐的金属片（Zn, Cu, Sn等）在汞溅处多次扫过，最后用硫磺粉覆盖；　（6）手上有伤口，切勿接触汞。肤与之接触，尤其防止溅入眼中。 4思考题 试从压汞仪的原理分析压汞仪在测水泥浆孔结构方面存在的缺陷。 （2）查阅资料，试述一下测量孔结构的实验方法及设备有哪些种？并比较其优缺点。 Report date: 11/13/2009 Merged File QUANTACHROME CORPORATION QUANTACHROME POREMASTER FOR WINDOWS?DATA REPORT SAMPLE ID shangguan FILE NAME A1-标准砂.PRM SAMPLE WEIGHT 0.4200 grams BULK SAMPLE VOLUME 1.0000 cc