卡式水份测定原理经典.ppt

 将试药交换瓶的滴定液填满。 将溶剂(甲醇/乙醇)加入滴定杯中，液面高度要盖过双白金电极。 启动机器，将滴定杯预滴定置无水状态。 定期须进行滴定液力价标定，至少三次重复，已确定标准液的浓度。 选择样品测定方法。 将样品取样，至天平归零后，将样品打入滴定杯中，回秤后，键入样品重量。 分析出水份结果。 KF容量滴定法的操作步驟 容量滴定法計算公式 力價標定公式 樣品測試公式 KF容量滴定法:樣品取樣量建議值 含水量 取樣量 100﹪ 0.05g 10﹪ 0.5g 1﹪ 5g 0.1﹪ 10g 0.01﹪ 10g 0.001﹪ 20g KF容量滴定法的試劑 一液型 滴定液中包含了，碘、二氧化硫、緩衝液（ Imidazol ）和甲醇/乙醇 工作溶劑包含了甲醇/乙醇 以力價5來說每一毫升的滴定液可以反應5mg的水份 缺點:在試劑密封的情況下，每年力價值會消耗5% 優點:方便性高 二液型 滴定液包含了，碘、甲醇 溶劑包含了，緩衝液、二氧化硫 優點: pH 範圍可以較寬鬆/ 反應快速/ 力價非常穩定，不會有保存上的問題 容量滴定法使用的試劑產品編號範例 RDH MERCK 34805－Composite 5 34806－Composite 2 34827－Composite 1 34800－Solvent 34730－Solvent E 34812－Solven CM 34749－Solven Oil 34816－Comopsite 5K 34817－K solven 34849－10000ppm 標準水 34803－標準水份酒石酸鈉 188001－Combititrant 1 188002－Combititrant 2 188005－Combititrant 5 188008－Solven 188020－Solven Oil 188006－titrant 5 Keto 188052－10000ppm標準水 106664－標準水份酒石酸鈉 p.s有任何藥品上的疑問請聯絡試藥商 庫倫電量法 库伦电量法的氧化还原反应与计算公式 H+ H I I- - - + - KF反应在阴极产生氧化反应 2H+ + 2e- →H2 KF反应在阳极产生还原反应 2I- → I2 + 2e- 滴定的水含量和总电量 (电流×时间)成比例关系 M x Q z x F m = m = measured amount of element in g M = molar mass of element in g/mol Q = measured amount of electricity in C z = ionic charge including sign of element = 2 F = Faraday constant 96493.1 C/mol KF库伦电量法的电极可分为 有隔膜电极 无隔膜电极 有隔膜及無隔膜建议比较 無隔膜電極 有隔膜電極 1適用在一般溶劑可溶解的樣品。 2.電極清洗容易。 1.若样品溶解须添加助溶剂时，此时 电极的导电度值会下降。 ex：加入氯仿或甲苯 2.样品使用 ketone reagents药品。 3.样品中含水量 50 ppm(所以精确度高) 。 Generator I: 400 mA (全速反應電極電流) Generator I: auto (当反应到达终点之时，自动增加或减少电极电流) KF库仑电量法有隔膜电极试剂 产生电极： 阴极液5 mL（可反应300mg的水） 2 H+ +2 e- = H2 ＊（建议每周更换） 阳极液100mL（可反應1000mg的水） 2 I- = I2 + 2 e- ＊（外液高於內液） 指示电极： 双白金电极产生恒定电流来判定终点 I(pol) :10 uA KF庫侖電量法使用的試劑 RDH MERCK 34836 －AG （陽極液） 34840 －CG（陰極液） 34820 － AK 34821 －CG-K （k type 為管制藥品須向當地環保局申請） 34840 －AD（無隔膜） 34847 －100ppm 標準水 34828 －1000ppm 標準水 34748－5.5% for KF Oven 109255－有隔膜 109257－無隔膜 188050－100ppm 標準水 188051－1000ppm標準水 188053－1% for KF Oven p.s有任何藥品上的疑問請聯絡試藥商 容量滴定法-樣品助溶劑添加比例 溶劑 比例 %