GB/T 5413.32-1997乳粉　硝酸盐、亚硝酸盐的测定.pdf

GB/T 5413.32—1997 前 言 乳粉中含有的硝酸盐、亚硝酸盐主要来源于原料乳中的人为掺假和牛饲料， 对其含量的测定国际上广泛采用镉还原和光度分析法。本标准等同采用国际乳品 联合会标准 IDF95A：1984《乳粉——硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定（镉还原和 分光光度法）》中的镉柱再生部分稍做修改。其他内容均相同。 本系列标准从实施之日起，代替 GB 5413—1985。 本标准由中国轻工总会提出。 本标准由全国乳品标准化中心归口。 本标准负责起草单位：国家乳制品质量监督检验中心。 本标准参加起草单位：卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、 哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢（中国）投资服务有限公司。 本标准主要起草人：黄敏、田间、刘波、王芸、王心祥。 中华人民共和国国家标准 乳粉 硝酸盐、亚硝酸盐的测定 Milk powder –Determination of nitrate and nitrite contents GB/T 5413.32—1997 1 范围 本标准规定了采用镉还原和光度分析测定硝酸盐和亚硝酸盐的方法。 本标准适用于乳粉中硝酸盐和亚硝酸盐的测定。 本方法检出极限分别为：硝酸盐 1.5mg/kg；亚硝酸盐 0.2mg/kg。 2 方法原理 将乳粉样品溶解于水中、沉淀脂肪和蛋白后，进行过滤。用镀铜镉粒使部分 滤液中的硝酸盐还原为亚硝酸盐。在还原的滤液和已还原的滤液中，加入磺胺和 N-1-萘基-乙二胺二盐酸盐，使其显粉红色，然后用分光光度计在 538nm 波长下 测其吸光度。 将测得的吸光度与亚硝酸钠标准系列溶液的吸光度进行比较，就可计算出样 品中的亚硝酸盐含量和硝酸盐还原后的亚硝酸总量；从两者之间的差值可以计算 出硝酸盐的含量。 3 试剂 测定用水应是不含硝酸盐和亚硝酸盐的蒸馏水或去离子水。 注：为避免镀铜镉柱 （4.10）中混入小气泡，柱制备 （5.1）、柱还原能力的检查 （5.2） 和柱的再生（5.3）时所用的蒸馏水或去离子水，最好是刚沸过并冷却至室温的。 3．1 镀铜镉柱：直径 0.3～0.8mm。也可按下述方法制备。 ·8H O）溶液浸没锌棒。 将适量的锌棒放入烧杯中，用 40g/L 的硫酸镉 （CdSO 4 2 在 24h 之内，不断将锌棒上的海绵状镉刮下来。取出锌棒，滗出烧杯中多余的溶 国家技术监督局国家技术监督局 1997—05—281997—05—28 批准 批准 1998—09—011998—09—01 实施 实施 GB/T 5413.32—1997 液，剩下的溶液能浸没镉即可。用蒸馏水冲洗海绵状镉 2～3 次，然后把镉移入 小型搅拌器中，同时加入 400mL0.1mol/L的盐酸。搅拌几秒钟，以得到所需粒度 的颗粒。将搅拌器中的镉粒连同溶液一起倒回烧杯中，静止几小时，这期间要搅 拌几次以除掉气泡。倾出大部分溶液，立即按 5.1.1 至 5.1.8 中叙述的方法镀铜。 3．2 硫酸铜溶液：溶解20g五水硫酸铜（CuSO ·5H O）于水中，稀释至 1000mL。 4 2 3．3 盐酸-氨水缓冲溶液：pH9.6～9.7。用 600mL 水稀释 75mL 浓盐酸[ρ 1.09g/mL，质量分数约为 38%]。混匀后，再加入 135mL 浓氨水[ρ 0.91g/mL， 20