红外光谱法分析解析塑料组成.ppt

第三组 主讲人：李钿 塑料鉴别的方法一般分为两大类： 1.采用外观及简单的物理，化学分析方法： 燃烧鉴别，溶解 性鉴别，密度鉴别等 2.采用仪器分析法：如红外光谱仪分析法，热分析法 一.傅里叶红外光谱仪的工作原理 二. 傅里叶红外光谱仪的结构 三. 实验操作步骤 四. 分析红外光谱图 五. 红外光谱谱图质量影响因素分析 六.使用操作事项 特点 (1) 扫描速度极快(1s)；适合仪器联用； (2)不需要分光，信号强，灵敏度很高； (3)仪器小巧。 光源发出的光被分束器（类似半透半反镜）分为两束，一束经透射到达动镜，另一束经反射到达定镜 。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器，经分束器分束后的两束光形成光程差，产生干涉。干涉 光在分束器会合后通过样品池，通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器，然后通过傅里叶变换对 信号进行处理，最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。 光源现在红外光谱仪的光源各种各样，种类比较多，主要有以下几种： 1 碳化硅光源：优点是光的能量比较强，功率大，热辐射强，但需要冷却。 2 EVER-GLO光源：改进型的碳化硅光源，发光面积小，红外辐射强，热辐射很弱，不 需要冷却，寿命长，能在十年以上。 3 陶瓷光源：水冷却光源和空气冷却光源。这种现在红外光谱仪用的比较多 4 能斯特灯光源：光的能量比较强，但是需要一个预热的过程 5 白炽线圈光源：光的能量较弱  （1）开机前的准备：开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温和湿度达到仪器要求才能开机。（电源电压-稳定，室温：15-25摄氏度，湿度 小于或等于65%） （2）开机：开机时，首先打开仪器电源，稳定到仪器规定时间，使得能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台软件OMNIC ，设置好扫描分辨率，波速和测试次数等参数。 设定结束，点击确定，开始测定。 ①点击 采集样品，弹出对话框。输入图谱的标题，点击确定。准备好样品后，在弹出的对话框中点击确定，开始扫描。 ②扫描结束后，弹出对话框提示准备背景采集，。采集后，点击“是”，自动扣除背景。 ③也可以设定先扫描背景，按 采集背景光谱。后扫描样品。 （3）可对采集的光谱进行处理，以下按钮分别为：选择谱图、区间处理、读坐标（按住shift直接读峰值）、读峰高（按住shift自动标峰，调整校正基线）、读峰面积、标信息（可拖拽）、缩放或者移动。 （4）采集结束后，保存数据，存成SPA格式（omnic软件识别格式）和CSV格式（Excel可以打开）。 （5）用ATR测定时，无论先测背景还是后测背景，只要点击 ，按照提示进行测定。测定结束后，需清理试验台，用无水乙醇清洗探头和检测窗口，晾干后测定下一个样品。 数据分析 （1）定性分析 ①基团定性 根据被测化合物的红外特性吸收谱带的出现来确定该基团的存在。 ②化合物定性： 从待测化合物的红外光谱特征吸收频率（波数），初步判断属何类化合物，然后查找该类化合物的标准红外谱图，待测化合物的红外光谱与标准化合物的红外光谱一致，即两者光谱吸收峰位置和相对强度基本一致时，则可判定待测化合物是该化合物或近似的同系物。 同时测定在相同制样条件下的已知组成的纯化合物，待测化合物的红外光谱与该纯化合物的红外光谱相对照，两者光谱完全一致，则待测化合物是该已知化合物。 ③未知化合物的结构鉴定 未知化合物必须是单一的纯化合物。测定其红外光谱后，进行定性分析，然后与质谱，核磁共振及紫外吸收光谱等共同分析确定该化合物的结构。 （2）定量分析 一般情况下很少采用红外光谱作定量分析，因分析组份有限，误差大，灵敏度较低，但仍可采用红外定量分析的方法或仪器附带的软件包进行。 （3）制样：根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。 （一）试样制备方法 1、固体样品 （1）压片法：取1～2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约100mg，粒度200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。 （2）糊状法：在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1～2滴液体石蜡混研成糊状，涂于KBr或BaF2晶片上测试。 溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm的液体池，溶液浓度在10%左右为宜。 2、液体样品 （1）液膜法：油状或粘稠液体，直接涂于KBr晶片上测试。流动性大，沸点低（≤100℃）的液体 ，可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试（液体池的安装见说明书）。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3，非极性样品清洗剂一