药品砷盐检查法.pdf

药品砷盐检查法 一 目 的：制定砷盐检查法，规范砷盐检查法测定的操作。 二 适用范围：适用于砷盐检查法的测定。 三 责 任 者：品控部。 四 正 文 1 简述 1.1 砷盐检查法 ( 中国兽药典 2005 年版一部附录 67 页) 适用于药品中微量砷盐（以 As 计算）的限量检查。 1.2 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二次（二乙 基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要 选用。 1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸使用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成 具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液 所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。 1.4 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲 酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液 比较，或在 510nm的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。 2 仪器与用具 见中国兽药典 2005 年版一部附录（ 67 页）项下的图 1 和图 2 2.1 第一法（古蔡氏法）按药典规定：有机玻璃旋塞 D和 E 的孔径应与导气管 C 内径 一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度； B 磨口塞， C管顶端与 D、E 有机玻璃 旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。 2.2 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按兽药典规定： B 磨口塞应密闭，以防砷化 氢泄漏；与标准磨口塞 B相连的导气管 C一端长度应不低于 80mm，便于装醋酸铅棉花达 80mm， 另一端长度不低于 180mm，尖端内径不超过 1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全； D 管的标准 管与样品要一致，管内径，色泽，刻线要相同。 3 试药与试液 3.1 标准砷溶液 精密称取 105℃干燥至恒重的三氧化二砷 0.132g ，置 1000ml 量瓶 中，加 20%氢氧化钠溶液 5ml 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸 10ml，用水稀释至 刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液 10ml，置 1000ml 量瓶中，加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度， 摇匀， 即得（每 1ml 相当于 1.0 μg 的 As）。 3.2 碘化钾试液按药典规定，应临用新配。 3.3 酸性氯化亚锡试液按药典规定，配成后 3 个月即不适用。 3.4 乙醇制溴化汞试液按药典规定，应置棕色口塞玻璃瓶内，在暗处保存。 3.5 溴化汞试纸取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中， 1 小时后取 出，在暗处干燥，即得。本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。 3.6 锌粒以能通过 1 号筛的细粒无砷锌为宜，如使用锌粒较大时，用量酌情增加，反 应时间亦应延长为 1 小时。 3.7 醋酸铅棉花取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多 的溶液，并使之疏松，在 100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。 3.8 二乙基二硫代氨基甲酸银试液按兽药典规定。本液应置棕色玻璃瓶中，密塞，置 阴凉处保存。 4 操作方法 4.1 第一法（古蔡氏法） 4.1.1 标准砷斑的制备 4.1.1.1 装置的准备取醋酸铅棉花适量（ 60~100mg）撕成疏松状，每次少量，用细玻 璃棒夹取溴化汞试纸 1 片（其大小能覆盖 D 项端口径而不露出平面外为宜） ，置旋塞 D 顶端 平面上，盖住孔径，盖上旋盖 E 并旋紧。 4.1.1.2 精