3衍射仪结构与工作原理.doc

X射线衍射上讲回顾 第1章、X射线的产生与性质 第2章、衍射晶体学与衍射原理 2.1 Laue方程 2.2 Bragg定律 2.3 Ewald作图 2.4 衍射峰的强度、结构因子 第3章、X射线衍射仪结构、工作原理 第4章、多晶X射线衍射方法及应用 第5章、物相定性、定量分析 Bruker D8 Advance diffractometer Cu Kα radiation (λ = 1.5418 ?) 探测器 ? 晶体中某晶面(hkl)能产生衍射的条件? X射线 1. 满足Bragg方程 2dhklsinθ = nλ 样品台 θ 2θ 2. |Fhkl|2 ≠ 0 测角仪 ? 为什么不同晶面衍射峰的强度存在显著差异? 2 ? sinθ ? e 1 cos 2 1 4λ3σ 2 θ 2 δ 2 + ? β? ? ( ) I(hkl) I F hkl P A V e 0 2 4 2 2 θ ? θ π m c V sin cos 32 R N F f ? πi hx ky lz ? = ∑ ? + + ? exp 2 ( ) hkl j j j j j=1 练习题 ? 用Cu Kα (0.15418 nm)作为X射线源，对金刚石(F) (a = 0.3566 nm)来说，下列晶面(110)、 (121) 、(120)、 (200)和 (111)中， 哪些晶面能产生衍射，对那些能产生衍射的晶面，其衍射角 为多少？ 金刚石属面心点阵结构, 每个晶胞中包含8个碳原子, 其坐 标分别为(0,0,0), (1/2,1/2,0), (0,1/2,1/2), (1/2,0,1/2), (1/4,1/4,1/4), (3/4,3/4, 1/4), (3/4,1/4,3/4)和(1/4,3/4,3/4)。设碳原子散射因子是 fa，请计算其结构因子并说明系统消光规律。 如何在X射线衍射仪上收集样品的衍射花样 探测器 X射线 样品台 θ 2θ 测角仪 ？ X射线衍射本讲内容 第1章、X射线的产生与性质 第2章、衍射晶体学与衍射原理 第3章、X射线衍射仪结构、工作原理 3.1 X射线衍射仪的结构 3.2 X射线衍射仪的工作原理 3.3 多晶衍射仪θ-2θ扫描原理 3.4 样品准备 第4章、多晶X射线衍射方法及应用 第5章、物相定性、定量分析 Bruker D8 Advance diffractometer Cu Kα radiation (λ = 1.5418 ?) X射线衍射仪生产商 日本Rigaku U4 X射线衍射仪 日本岛津 X射线衍射仪 X射线衍射仪生产商 德国 Bruker (D8 Advance diffractometer) 荷兰帕纳克 X射线衍射仪 丹东浩元仪器有限公司 位于鸭绿江畔，黄海岸边，与朝鲜隔江相望。 国家高新技术企业、丹东市政府重点扶持的科技型企业 X射线衍射仪专业生产企业，X射线衍射仪国家标准制定单位、 2012年科技部[国家重大科学仪器设备开发专项]项目承担单位。 3.1 X射线衍射仪结构 1. X射线发生器 → 产生X射线的装置； 2. 测角仪→ 测量角度2θ的装置； 3. X射线探测器→ 测量X射线强度的计数装置； ? X射线系统控制装置→数据采集系统和各种电气系统、保护系统。 1 3 2 X射线管 入射狭缝 样品台 梭拉光阑 探测器 测角仪 ? 入射狭缝的作用是控制入射线的能量和发散度，限定入射线在试样上的 照射面积。 ? 梭拉光阑由一组互相平行、间隔很密的重金属薄片组成。安装时使薄片与 测角仪平面平行，这样将垂直测角仪平面方向的X射线发散度控制在2°左右。 入射狭缝中还包含滤波系统 滤波片滤波原理：对于特定波长(范围)的X射线光，某种金 属可对其有强烈的吸收 对于几种阳极靶常采用的滤波片 阳极靶材 滤波片 靶 材 原子 序数 K α (?) K (?) β 材料 原子 序数 λ K (?） 厚度* mm I/I 0 (K ) α Cr 24 2.2909 2 .08480 V 23 2.2690 0.016 0.50 Fe 26 1.9373 1.75653 Mn 25 1.8964 0.016 0.46 Co 27 1.7902 1.62075 Fe 26 1.7429 0.018 0.44 Ni 28 1.6591 1.50010 Co 27 1.6072 0.013 0.53 Cu 29 1.5418 1.39217 Ni 28 1.4869 0.021 0.40 Mo 42 0.7107 0.63225 Zr 40 0.6888 0.180 0.31 Ag 47 0.5609 0.49701 Rh 45 0.5338 0.079 0.29 * 滤波后的 K / β K 强度比为1/600 α 3.2