ms3000测量方法建立和日常维护.doc

建立测量方法 重复性 重现性 选择合适的测量方法-湿法测量 湿法分析 湿法分析中可对分散剂，超声功率与时间，表面 活性剂与添加剂的种类与浓度进行优选 一般是选好分散剂与表面活性剂后进行超声应用 的试验 看什么呢? 好的湿法分散 – 趋势图 Trend Graph 步骤 2： 测量过程中开启 步骤 3：超声处理后再开 步骤 1：不进行超声处理的测 超声 始测量 量结果 Trend Graph 28 23 18 13 8 3 number d (0.1) d (0.5) d (0.9) 测量结果结果没有变化 测量结果还是没有什么 测量结果与前面一致 变化 好的湿法分散 – 记录图 Records view 检查测量记录，确保遮光度不随时间变化增高或变小， 遮光度没有明显变 化 提示：您也可以在趋势图上看遮光度的变化曲线 好的湿法分散 - 数据重合Data overlay 直接在数据图上观察测量数据的稳定性，这样不会因为选 择了不正确的光学参数，测量结果间差异大 Dat a Graph - Light Scatter 数据上没有明 显变化 140 120 100 80 60 您可以使用放大功能观 40 测特定区域的数据重合 20 0 1 3 5 7 9 12 15 18 21 24 27 30 33 36 39 42 45 48 51 Detector Number 结果不稳定与误差的来源 样品会变得不稳定或失去代表性: . 聚集 . 溶解 . 破碎 . 沉降或析出 . 分离 任何一个过程的发生都会影响结果，我们必须要 选择适合的分散方法来避免 湿法分散 通过以下措施消除样品团聚: . 将样品加入分散溶剂 . 搅拌分散 . 超声分散 样品被分散的特征? . 颗粒粒径变小 . 遮光度增加 . 数据图上高号码检测器的信号增强 . 分布图上的粗粒含量降低甚至消失 评估分散效果 – 使用超声 样品需要进行超声分散的一些特征? 不进行超声分散 开始使用超声 粒径结果迅速降低到… 7 6 超声处理后 5 4 3 2 1 0 历经结果没有改变， 粒径结果缓慢降低，意味 着分散在进行中 d (0 5) Record numbe 粒径结果在此处 稳定下来 分散稳定 评估分散效果 – 检查遮光度变化 通过记录条观察发现，使用超声后遮光度增加了 进行超声处理后，遮光度有 较大增加，因为团聚的颗粒 被超声分散，更多的小颗粒 分散在溶剂中。 评估分散效果 – 检查光强数据 进行超声滴定 – 在超声开启的状态下进行测量 内部检测器上光强信号 降低意味着大颗粒的减 少 Dat a Gr aph - Light Scattering 重复测量的结果趋势是向右变化 400 外部检测器上信号的增加意味着小 颗粒的增多 200 0 1 3 5 7 9 12 15 18 21 24 27 30 33 36 39 42 45 48 51 Det ect or Number 评估分散效果 – 检查粒径结果变化 重合显示超声滴定测试中的结果图线 – 结果曲线 有什么变化? 此处仍然存在颗粒 团聚 此时大的颗粒被正常分 散了 溶解 一些特征： . 遮光度下降 . 小颗粒粒径变得更小甚至消失 . 整个样品分布中粗粒粒径变小并且因为小颗粒 消失，粗粒含量增加明显 溶解 –观察趋势图 从趋势图上可以明显看出随着分散的继续，粒径逐渐增 加而遮光度逐渐减少 – 小颗粒消失了 Trend Graph 140 120 100 80 60 40 20 Dv90 随时间增加 0 Record num ber d (0.1) d (0.5) d (0.9) Trend Graph 9 8 7 6 5 遮光度会随着时间延长而逐渐变小， 因为小颗粒溶解了 4 3 2 1 Record num ber Obscuration 溶解 – 检查结果记录 结果记录可以很方便的显示变化情况 遮光度随时间变 化，明显降低 D(0.1) 值增大，小颗粒消 失了 溶解 – 散射光强度会降低 散射光强度会相应降低 – 该现象伴随着遮光度降 低 散射光强峰值向内 Dat a Gr aph - Light Scattering 部检测器过渡 200 150 100 50 0 1 3 5 7 9 12 15 18 21 24 27 30 33 36 42 45 48 51 Detector Number 此处信号强度的降低 表示小颗粒消失 溶解 – 可采用的防止措施 试用其他的溶剂，确保样品不会发生溶解 选用样品颗粒溶解度最小的溶剂 – 根据测量结果 的重复性判断 轻微的溶解是可以接受的，不过整个测量过程需 要尽可能迅速的完成! 也可以使用饱和溶液作为分散剂，不过这通常只 作为最后的选择，选用饱和溶液作为分散剂应十 分