葡萄糖一般杂质的检测.pptx

葡萄糖一般杂质的检测中华人民共和国药典%202010年版%20第2部+w.pdf中华人民共和国药典中华人民共和国药典%202010年版%20第2部+w.pdf2010中华人民共和国药典%202010年版%20第2部+w.pdf年版第二部中华人民共和国药典%202010年版%20第2部+w.pdf927中华人民共和国药典%202010年版%20第2部+w.pdf页目录实验目的2.葡萄糖简介3.葡萄糖的检查项目4.葡萄糖的酸度检测5.溶液的澄清度与颜色中华人民共和国药典2010年版第二部927页目的1.掌握一般杂质检查的原理、操作方法及限量计算方法。2.熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义。3.葡萄糖的鉴别试验中华人民共和国药典2010年版第二部927页葡萄糖中华人民共和国药典2010年版第二部927页检查项目酸度溶液的澄清度与颜色乙醇溶液的澄清度氯化物硫酸盐亚硫酸盐与可溶性淀粉干燥失重炽灼残渣蛋白质钡盐、钙盐铁盐、重金属、砷盐~$中华人民共和国药典%202010年版%20第2部+w.pdf中华人民共和国药典~$中华人民共和国药典%202010年版%20第2部+w.pdf2010~$中华人民共和国药典%202010年版%20第2部+w.pdf年版第二部~$中华人民共和国药典%202010年版%20第2部+w.pdf927页酸度试剂1、酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。2、氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）中华人民共和国药典2010年版第二部927页备料单胶头滴管、刻度吸管、烧杯、试管、实验原理中华人民共和国药典2010年版第二部927页酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。实验方法（酸度）取本品2.0g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液（取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解,即得。）3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显粉红色。中华人民共和国药典2010年版第二部927页溶液的澄清度与颜色中华人民共和国药典2010年版第二部927页试剂中华人民共和国药典2010年版第二部927页1号浊度标准液（硫酸肼、乌洛托品溶液）对照液(氯化钴液、比色用铬酸钾液、比色用硫酸铜液)备料单药勺、试管、烧杯、玻棒、容量瓶、紫外分光光度计、刻度吸管实验方法中华人民共和国药典2010年版第二部927页取本品5.0g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10mL，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与~$中华人民共和国药典%202010年版%20第2部+w.pdf对照液（取比色用氯化钴液3.0mL、比色用铬酸钾液3.0mL与比色用硫酸铜液6.0mL，加水稀释成50mL）1.0mL加水稀释至10mL比较，不得更深。1号浊度标准液中华人民共和国药典2010年版第二部附录IXB⑴浊度标准贮备液的制备 称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g，置100mL量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4～6h； 取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24h，即得。本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀。⑵中华人民共和国药典2010年版第二部附录IXB浊度标准原液的制备 取浊度标准贮备液15.0mL，置1000mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，照紫外-可见分光光度法，在550nm的波长处测定，其吸光度应在0.12～0.15范围内。本液应在48h内使用，用前摇匀。中华人民共和国药典2010年版第二部附录IXB注意事项 试验比浊方法是将两管同置于黑色背景上，从上向下垂直观察；比色方法是将两管同置于白色背景上，从侧面或自上而下观察；而且所用比色管刻度高度应一致。硫酸肼是联氨与硫酸生成的盐类。它无色无味鳞状结晶或斜方结晶。微溶于冷水，易溶于热水，水溶液呈酸性。不溶于醇在空气中稳定，不易吸湿强还原剂不可与碱类、氧化剂共存有毒、致癌性硫酸肼乌洛托品外观与性状：白色细粒状结晶、味初甜后苦溶于：水、乙醇、氯仿、四氯化碳 不溶于：乙醚、石油醚、芳烃 禁配物：强氧化剂、强酸 危害：引起皮肤病、易燃具有腐蚀性实训记录项目执行标准依据结果结论酸度Chp2010粉红色溶液颜色Chp2010如显色，不得深于对照管氯化物Chp2010如浑浊，不得深于对照管亚硫酸盐与淀粉Chp2010黄色铁盐Chp2010如显色，不得深于对照管硫酸盐Chp2010如浑浊，不得深于对照管蛋白质Chp2010不得发生沉淀干燥失重Chp2010减失重量不得过9.5%乙醇澄清度Chp2