有机化学 肉桂酸的制备.ppt

肉桂酸的制备 江苏大学化学化工学院 有机化学实验 Contents 实验目的 1 实验原理 2 实验讨论 3 实验装置与操作关键点 4 实验目的 1. 了解肉桂酸制备的原理和方法 。 2. 掌握回流、水蒸气蒸馏、抽滤等基本操作 。 实验原理 芳醛和酸酐在碱性催化剂存在下，发生类似于羟醛缩合的反应，制备 α , β - 不饱和酸。 （ 1 ）碱的作用是生成醋酸酐碳负离子，其与芳醛发生亲核加成，经 β 消去、酸化，产生肉桂酸。为了增加产率，缩短反应时间，本反应采 用碳酸钾代替醋酸钾。 （ 2 ）该反应只适合芳醛，否则副产物多，无合成意义。 C O C O O CH 3 CH 3 + + CH 3 COOH CHO K 2 CO 3 140 ~ 180 ℃ CH CHCOOH 实验装置与操作关键点 实验装置 回流装置 水蒸气蒸馏装置 H 2 O 蒸气 实验装置与操作关键点 操作关键点 1. 仪器必须干燥（因乙酐遇水能水解成乙酸，无水醋酸钾遇水失去催化 作用，影响反应进行）。 2. 电热套加热回流 30~40min 使反应完全（① 控制反应呈微沸状态，防 止乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率；② 回流过程中不断振摇） 。 3. 水蒸气蒸馏尽可能蒸出未反应的苯甲醛（浮于液面可见）。 4. 两次中和： 第一次用 10%NaOH 中和（肉桂酸转变为肉桂酸钠而溶解）； 第二次用浓 HCl 中和，用刚果红试纸检验（肉桂酸析出） 。 5 . 两次抽滤： 第一次收集滤液（不溶性杂质被去除）； 第二次收集固体沉淀（产品）。 实验讨论 1. 苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾存在下相互作用得到什么产物？ 2. 用碱中和时为何只能用稀碱？能否选用浓氢氧化钠？ Thats all