第五章肥料分析.ppt

因为柠檬酸与钼酸生成解离度小的络合物， 解离出的钼酸根仅能满足磷钼酸喹啉的沉淀条件， 而达不到硅钼酸喹啉的 K sp ，从而排除 Si 的干扰。 又因柠檬酸溶液中，磷钼酸铵的溶解度比磷钼酸 喹啉的大，所以柠檬酸可进一步排除 NH 4 + ，另外， 可阻止钼酸盐水解析出 MoO 3 导致结果偏高。 3 、柠檬酸作用 ( 主要 ) 排除 Si ， ( 同时 ) 进一步排除 NH 4+ 干扰，阻 止钼酸盐水解。 沉淀磷钼酸喹啉的最佳条件： HNO 3 酸度 0.6mol L -1 ；丙酮 10% ；柠檬酸 2% ； 钼酸钠 2.3% ；喹啉 0.17% 。 正常沉淀剂溶液为 --- 喹钼柠铜试剂 ，不含 NH 4 + 可不用丙酮喹啉增至 8.5 mL 称为 “高喹试剂” 。 磷肥中全磷的测定步骤 1. 溶样（酸溶法） 称取 1g 试样，于 250mL 烧杯中，用少量水湿润 后，加入 20~25mL 盐酸和 7~9mL 硝酸，盖上表面 皿，混匀。在电炉上缓慢加热煮沸 30min （在加热 过程中可稍补充些水以防煮干）。 取下烧杯，待冷却至室温后，加入 10mL 盐酸 (1+1) ，电炉上加热后用快速滤纸滤于 250mL 容 量瓶中，用水洗烧杯及滤纸 8 次，每次约 20mL, 冷 却，稀释至刻度。 2. 沉淀的形成 移取 25mL 试液置于 300mL 烧杯中 , 加入 10mL 硝酸 (1+1) 溶液。用水稀释至 100mL, 盖上表面 皿，预热近沸，用量筒加 50mL 高喹试剂，微沸搅拌 1min ，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯 3 ～ 4 次。 （此时生成磷钼酸喹啉沉淀） 3. 沉淀的过滤及洗涤 将上述得到的混合物用快速滤纸过滤， 先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀 3 ～ 4 次，每次用水约 25mL 将沉淀移入滤器 中，再用水洗净沉淀直至取滤液约 20mL ，加 1 滴混合指示剂溶液和 2 ～ 3 滴氢氧化钠溶液 （ 4g/L ），至溶液呈 紫色 为止。 4. 溶解沉淀及滴定 将沉淀连同滤纸移入原烧杯中，加 入氢氧化钠标准滴定溶液，充分搅拌使溶 解 沉 淀 ， 然 后 再 过 量 8 ～ 10mL （ 共 30.00mL ），加入 100mL 煮沸过的无二氧 化碳的水，搅匀溶液。 加入 1mL 百里香酚蓝 — 酚酞混合指示剂 溶液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液从紫 色经灰蓝色转变为黄色即为终点。 5 . 结果计算 p225 250 25 1000 95 . 141 ) ( 52 1 ) O (P 2 2 1 1 5 2 ? ? ? m V c V c ? 我们实验时候不做空白试验 任 务 1. 标定氢氧化钠溶液 2. 标定盐酸溶液 3. 测定磷肥中全磷 § 5.4 钾肥的测定 一、概述 含钾的肥料称为钾肥。 分类 自然钾肥 光卤石 (KCl . MgCl . 6H 2 O) ； 农家肥如草木灰等 化学钾肥 KCl ， K 2 SO 4 等 含量以 ? （ K 2 O ） 表示 方法 过氯酸钾法 钴亚硝酸钠钾法 重量法 改进 四苯硼酸钾法 ( 重量法和容量法 ) 仅由化学方法制成的复混肥称为 复合肥料 。由 干混方法制成的肥料称为 掺合肥料 。 复混肥料 N 、 P 、 K 三养分中，至少有两种养分标明含 量的肥料，由化学方法或物理方法加工制成。 何为复混肥料？ 二、复混肥料中钾含量的测定 ( 一 ) 基本原理 K + + Na[B(C 6 H 5 ) 4 ] = K[B(C 6 H 5 ) 4 ] + Na + 白色晶形 K + pH = 2 Na[B(C 6 H 5 ) 4 ] K[B(C 6 H 5 ) 4 ] + Na + K[B(C 6 H 5 ) 4 ] 在 酸性 环境中不稳定，所以选在 碱性 区。 ( 二 ) 条件 1 、 NH 4 + 干扰 --- 甲醛 消除 2 、 慢、搅拌 --- 促沉淀溶解、破坏过饱和 3 、 洗涤剂 --- 稀沉淀剂，防溶解损失 1 、 NH 4 + 干扰 NH 4 + 与四苯硼酸钠有类似的反应，可加入甲 醛使之生成六次甲基四胺而消除。