研究黏弹行为的实验方法.ppt

研究黏弹行为的实验方法 什么是粘弹性？ 聚合物在加工过程中通常是从固体变为液体（熔融 和流动），再从液体变固体（冷却和硬化），所以加工 过程中聚合物于不同条件下会分别表现出固体和液体的 性质，即表现出 弹性和粘性 。但是由于聚合物大分子的 长链结构和大分子运动的逐步性质，聚合物的形变和流 动不可能是纯弹性和纯粘性的， 塑料对应力的响应兼有 弹性固体和粘性流体的双重特性称粘弹性。 粘弹性的三种表现 弹性——材料恢复形变的能力，与时间无关。 粘性——阻碍材料产生形变的特性与时间相关。 粘弹性——材料既有弹性，又有粘性。 表征黏弹行为的方法 表征材料黏弹行为的主要方法有五种类型，每种 方法具有一定的测量频率范围 : 蠕变和应力松弛测定 : 10 -6 ~1 Hz 低频自由振动方法 : 0.1~10 Hz 受迫振动方法 : 10 -2 ~10 2 Hz 高频共振方法 : 10 2 ~10 4 Hz 声波传播方法 : 10 4 Hz 瞬态测量 瞬态测量包括蠕变和应力松弛，属静态 黏弹性试验。 蠕变仪 蠕变试验是在 恒温，恒定负荷 的条件下 检测试样的应变随时间的变化。测试时， 试样夹与上下夹具上，受到下夹具和负 荷的拉力，产生蠕变。线性位移传感器 与试样串联，该传感器是由一个带有铁 芯的差动变压器构成。位移作为时间函 数通过记录仪或计算机记录。试样可以 被流体包围，以变化其测量温度。 应力松弛仪 ? 应力松弛试验是在 恒温，恒定应变 的条件下测量试样应力随时间的变 化。应力松弛仪是利用模量比试样 大得多的弹簧片，通过其位置改变 来测定试样拉伸时的应力松弛过程。 具体的说，当试样被拉杆拉长时， 弹簧片向下弯曲；当试样发生应力 松弛时，弹簧逐渐回复原状。利用 差动变压器 测定弹簧片的回复形变， 然后换算成应力。试样的测试温度 也可以通过恒温装置来调节。 动态测量 动力学测试包括 自由衰减法 （如扭摆法和扭辫法）、 强迫 共振法 （包括振簧法和悬线法）、 强迫非共振法 和 声波传播法 （含声脉冲传播法和超声脉冲法）。 类型 测试方法例子 频率范围 自由衰减振动法 受迫振动共振法 受迫振动非共振法 声波传播法 扭摆法，扭辫法 振簧法 粘弹谱仪、动态热机 械分析法 0.1 ～ 10 Hz 50 ～ 50,000 Hz 10 -3 ～ 10 2 Hz 10 5 ～ 10 7 Hz 扭摆法及扭摆仪 扭摆法 ：测定聚合物的 切 变模量 和 对数减量。 原理：高聚物一端固 定，另一端与一个自由振 动的惯性体相连接。当由 外力使惯性体扭转一个角 度时，试样受到一扭转变 形，外力除去后，由于试 样的弹性回复力使惯性体 开始做 扭转自由振动 ，因 此这一装置就称为扭摆。 由于试样内部高分子的内 摩擦作用，振动受到阻尼 衰减，振幅随时间增加而 减小。 夹具 试样 惯性棒 由于聚合物的内耗， 体系的弹性能逐渐 转变为热，振动的 振幅随时间衰减。 扭辫法 ? 20 世纪 60 年代发明，其原理 和数据处理方法均与扭摆法 类似，扭辫法是在扭摆法基 础上发展出来的，同属于 自 由衰减振动 。 ? 二者的主要区别在于制样不 同，扭辫法是将聚合物溶液 或熔融体浸渍在一特制的辫 子上进行测试，适用于难成 型的聚合物测试，并易于做 胶状树脂的固化反应研究。 换能器 下偏光片 硅光电池 输出信号 光源灯泡 样品辫子 惰性纤维编织而成 启动装置 ? 实验时，启动器使辫子扭转一定 的角度，它便自由扭动起来，带 动换能盘转动使上、下偏振片间 夹角周期性变化，从而使透射光 强度发生变化，这种变化由光电 池转变成电信号后，由记录仪记 录出与扭摆法衰减曲线相似的图 形。 动态粘弹谱仪 （ Dynamic Viscoelastic Spectroscopy, DVES ） ? 动态粘弹谱是目前用于研 究聚合物的热－力学性能 的几种方法中应用最广泛 的方法，自动化程度高， 灵敏度高。 ? 动态粘弹谱法是 非共振强 迫振动法。 平移器 振荡器 控温箱 传感器 2 1 2 动态粘弹谱仪示意图 1. 样品； 2. 夹具 ? 试样在控温箱中，两端被夹 在夹具中，一端的夹具接振 荡器，另一端的夹具接传感 器。振荡器将一定频率的正 弦变化的应力作用于试样， 同时此应变也反应到平移器， 试样产生的应力则由传感器 接收。平移器和传感器将接 收到的应变和应力的变化信 号同时输送到信号放大器和 计算机，经放大的信号输入 记录仪可绘制出 模量－温度 、 内切角正切－温度 的关系曲 线。