有机化学 回流及常压蒸馏的原理和操作.ppt

常压蒸馏及回流的基本操作 江苏大学化学化工学院 有机化学实验 Contents 实验目的 1 实验原理 2 实验讨论 3 实验装置与操作关键点 4 实验目的 1. 学习常压蒸馏和回流基本原理。 2. 掌握常压蒸馏和回流装置的安装和基本操作。 实验原理 常压蒸馏和回流的基本原理 加热 液体 至沸 蒸气 冷却 凝结 液体 蒸馏的意义 1. 分离和提纯沸点不同的液态有机化合物（△ bp30 ℃）。 2. 测定液态有机化合物的沸点（ 10mL 常量法； 10mL 微量法）。 3. 鉴定有机物的纯度。 4. 浓缩溶液，回收溶剂。 回流的意义 保证有机反应进行完全，防止反应物、产物或溶剂挥发逸出体系。 实验装置与操作关键点 实验装置 蒸馏装置 回流装置 实验装置与操作关键点 操作关键点（蒸馏） 1. 蒸馏装置：（ 1 ）温度剂的位置，（ 2 ）冷凝水的方向，（ 3 ）连 接处紧密、不漏气。（ 4 ）磨口处适当涂抹凡司林。 2. 加止暴剂（引入气化中心，防止暴沸）。若蒸馏开始忘加止暴剂 则应待系统稍冷后再补加。进行第二次蒸馏须重新加入止暴剂。 3. 蒸馏开始前应先通冷凝水，后加热。 4. 温度控制，馏出速度以 1 － 2d/s 为宜。 5. 沸点的观察及馏液的收集。 6. 仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。拆卸仪器与其顺序相反 。 操作关键点（回流） 1. 注意搅拌密封装置的安装。 2. 搅拌棒和搅拌电机的轴应保持在同一垂直线上，保证搅拌的平稳。 3. 搅拌器距瓶底 5mm ，防止与温度计接触。 4. 转速控制，一般先手转，后低速转，确认无碰撞后再按需要速度旋 转搅拌。 5. 温度控制，一般不能使回流时产生的气圈超过球形冷凝管的两个球， 防止气体来不及冷凝而挥发。 6. 根据实验需要可添加干燥装置、气体吸收装置，液体滴加装置等。 实验装置与操作关键点 实验讨论 1. 磨口仪器的安装需注意哪些问题？ 2. 根据实验要求，如何选择不同类型的冷凝管？ Thats all 3. 在有机实验中，如何根据实验内容选择热浴？