工业循环水主要分析指标与方法.docx

附页 1 工业循环水主要分析方法 一、水质分析中标准溶液的配制和标定 (一 )盐酸标准溶液的配制和标定 取 9mL 市售含 HCl 为 37％、密度为 1.19g／ mL 的分析纯盐酸溶液，用水稀释至 1000mL ，此溶液的 浓度约为 0.1mol/L 。 准确称取于 270～ 300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠 0.15g (准确至 0．2mg) ，置于 250mL 锥形瓶中， 加水约 50mL ，使之全部溶解。 加 1— 2 滴 0.1％甲基橙指示剂， 用 0.lmol ／ L 盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色，剧烈振荡片刻，当橙色不变时，读取盐酸溶液消耗的体积。盐酸溶液的浓度为 c(HCl) = m × 1000 / (V × 53.00) mol ／L 式中 m——碳酸钠的质量， g； V ——滴定消耗的盐酸体积， ml； 53.00—— 1/2 Na2C03 的摩尔质量， g／ mol 。 (二 )EDTA 标准溶液的配制和标定 称取分析纯 EDTA( 乙二胺四乙酸二钠 )3.7g 于 250mL 烧杯中， 加水约 150mL 和两小片氢氧化钠， 微热 溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至 1000mL ，摇匀。此溶液的浓度约为 0.015mol ／ L 。 (1)用碳酸钙标定 EDTA 溶液的浓度 准确称取于 110℃干燥至恒重的高纯碳酸钙 0.6g(准确至 0.2mg) ， 置于 250mL 烧杯中，加水 100mL ，盖上表面皿，沿杯嘴加入 l+1 盐酸溶液 10mL 。加热煮沸至不再冒小气 泡。冷至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 移取上述溶液 25.00mL 于 400mL 烧杯中，加水约 150mL ，在搅拌下加入 10mL 20％氢氧化钾溶液。 使其 pH ＞ l2，加约 10mg 钙黄绿素—酚酞混合指示剂①，溶液呈现绿色荧光。立即用 EDTA 标准溶液滴定 至绿色荧光消失并突变为紫红色时即为终点。记下消耗的 EDTA 溶液的体积。 用锌或氧化锌标定 EDTA 溶液的浓度 准确称取纯金属锌 0.3g (或已于 800℃灼烧至恒重的氧化锌 0.38g)，称准至 0.2mg，放入 250mL 烧杯中，加水 50mL ，盖上表面皿，沿杯嘴加入10mL l+1 盐酸溶液， 微热。待全部溶解后，用水冲洗表面皿与烧杯内壁，冷却。转移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀，备用。 用移液管移取上述溶液 25.00mL 于 250mL 锥形瓶中，加水 100mL ，加 0.2％二甲酚橙指示剂溶液 1～ 2 滴，滴加 20％六次甲基四胺溶液至呈现稳定红色，再过量 5mL ，加热至 60℃左右，用 EDTA 溶液滴定 至由红色突变为黄色时即为终点。记下 EDTA 溶液消耗的体积。 EDTA 溶液的浓度用下式计算： c(EDTA) = m × 1000 / (M × V × 10) mol ／ L 式中 m——基准物质的质量， mg； M ——基准物质的摩尔质量， g／ mol ，选用碳酸钙时为 100.08 ，选用金属锌 ( 或氧化锌 )时为 65.39(或 81.39)； V ——滴定消耗的 EDTA 溶液体积， mL 。 用 EDTA 滴定法测定水硬度时，习惯使用 c (1/2 EDTA) ，这时 c(1／ 2 EDTA) ＝ 2c (EDTA) (三 )硝酸银标准溶液的配制和标定 称取 1.6g 分析纯硝酸银， 加水溶解并稀释至 1000mL ，贮于棕色瓶中。 此溶液的浓度约为 0.01mol ／ L 。 准确称取 0.6g 已于 500～600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钠 (准确至 0.2mg) 。加水溶解后， 移至 250mL 容量瓶中并稀释至刻度， 摇匀。用移液管移取氯化钠溶液 10.00mL 于 250mL 锥形瓶中加水约 100mL5 ％铬 酸钾溶液 lmL ，用硝酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。 记下硝酸银溶液的体积。 用 100mL 水作空白，记录空白消耗硝酸银溶液的体积。硝酸银溶液的浓度为 c(AgNO ) = m × 1000 / [58.44 × (V — V 0 ) ×25] mol ／L 3 式中 m——氯化钠的质量， g； 58.44—— NaCl 的摩尔质量， g／ mol ； V——滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银的体积， mL ； V 0——滴定空白时消耗硝酸银的体积， mL 。 ① 1g 钙黄绿素和 1g 酚酞与 50g 分析纯干燥的硝酸钾混合，磨细混匀。 (四 )硝酸汞标准溶液的配制和标定 称取 2.45g Hg(NO 3) 2· H2O[