AFS仪器结构讲义 原子荧光 精选文档.ppt

AFS 系列双道 原子荧光光度计 发展历史、基本原理和设计思路 氢化物发生 原子荧光技术的发展历史 ? 1974 年 Tsujii 和 Kuga 首次将氢化物进样技术和无色散原 子荧光光谱技术相结合，开创了氢化物发生—无色散原 子荧光光谱分析技术（ HG-AFS ）。 ? 1975 年杜文虎等介绍了原子荧光法，次年研制了冷原子 荧光测汞仪 . ? 20 世纪 70 年代末 , 郭小伟等研制成功研制了溴化物无极 放电灯 , 为原子荧光分析技术的进一步深入研究和发展 奠定了基础 . 氢化物发生 原子荧光技术的发展历史 ? 1983 年北京地质仪器厂 , 即现在的北京科创海光仪器有 限公司等研制了双通道原子荧光光谱仪，开创了领先世 界水平的有我国自主知识产权分析仪器的先河。 ? 在此后的 20 多年中 , 北京科创海光仪器有限公司在开发原 子荧光分析方法 , 仪器的设计研制 ; 尤其在氢化物发生原 子荧光分析方面做了大量卓有成效的工作 . 使我国在 HG- AFS 技术领域处于国际领先地位。 我国学者的工作中主要突破 有以下几方面 ? 用溴化物无极放电灯代替碘化物无极放电灯，成功地解 决了铋的光谱干扰问题； ? 利用氢化物发生所产生的氢气使之在电热石英炉口形成 氢氩小火焰作为原子化器，从而使整个装置简单实用； ? 将高强度脉冲供电空心阴极灯成功地用于作 AFS 光源， 解决了无极放电灯制作工艺不完善和调谐困难等对使用 带来的不便； ? 将流动注射（ FIA ）技术、断续流动注射技术与 AFS 联用 开创了 FIA-AFS 全自动分析，并研制开发出全自动原子 荧光光谱仪。 1 、 基本原理 1.1 理论概述 三大类原子光谱 AAS 、 AES 、 AFS AFS 三大突破 a ）光源 -- 空心阴极灯 b ）氢化物 -- 反应体系 c ）断续流动 -- 进样系统 1.2 荧光类型 a ）共振荧光 ---- 原子吸收的逆过程 吸收的能量和释放的能量相等。 b ）非共振荧光 ---- 能量不相等 1.3 荧光猝灭 使用氩气做载气和屏蔽气 氩气作用： a ）载气 b ）屏蔽气 基础知识 氢化物发生法其实质只是一个化学反应，一 般是在在强还原剂或其它因素的作用下被测 元素与 H 形成共价化合物，而这些化合物通 常在室温条件下以气态形式存在，这些气体 化合物被载气带入分析仪器的原子化区进行 分析。 氢化物发生法 目前用这种发生技术通常测定的 素主要有： As 、 Sb 、 Bi 、 Ge 、 Sn 、 Pb 、 Se 、 Te 、 Zn 、 Cd 10 个元素 Hg 采用蒸气发生法。 AFS230E 技术指标 ? 检测线 (D.L.): As 、 Se 、 Pb 、 Sn 、 Te 、 Bi 、 Sb 、 Zn 、 0.02 ng/mL ? Hg 、 Cd0.001ng/ml ? Ge Zn2.0 ng/ml ? 3.2.2 精度 (RSD): 1.0% ? 线性范围 : 大于三个数量级 1.4 AFS 的优点 ? 非色散系统、光程短、能量损失少 ? 结构简单，故障率低 ? 灵敏度高，检出限低，与激发光源强度成正比 ? 接收多条荧光谱线 ? 适合于多元素分析 ? 原子化效率高，理论上可达到 100% ? 采用日盲管检测器，降低火焰噪声 ? 线性范围宽， 3 个量级 ? 没有基体干扰 ? 可做价态分析 ? 只使用氩气，运行成本低 1.5 缺点 ? 必须使用高强度激发光源，特制元素灯 ? 无色散系统，要求避光性能要好 ? 受氢化物反应限制和元素的特性限制，目前只能 测量 11 中元素 As 、 Sb 、 Bi 、 Hg 、 Ge 、 Se 、 Sn 、 Te 、 Pb 、 Zn 、 Cd 1.6 与 AAS-HG 的比较 ? 光路简单，光程短 ? 可做多元素分析 ? 原子化效率高，对炉芯无特殊要求 ? 干扰小，记忆效应小 ? 灵敏度高，检出限低 ? 操