六原子发射光谱法.ppt

直流电弧（ DC ） - 结构 直 流 电 弧 结 构 第 31 页 / 共 64 页 直流电弧（ DC ） - 特性 电弧温度 电极温度 阴极区 高 阳极区 次之 中间 低（ 4000 – 7000 K) 阳极 3800 K ( 阳极斑） 阴极 3000 K 第 32 页 / 共 64 页 适于难熔物质中痕量易激发元素 的定性和半定量分析 。 直流电弧（ DC ） - 特点 阴极斑温度高，蒸发快，进入弧中物质多，有较好检 出性能，有利于难熔物质分析。 弧焰温度低，激发能力一般，适于易激发的元素 DC 电弧设备简单，操作安全 光谱中除石墨电极的 CN 带外，背景较少 稳定性差，再现性及精密度较差 光谱线易自吸和自蚀，不适于高定量分析 第 33 页 / 共 64 页 2) 交流电弧 一般特点和应用： A. 电极上无高温斑点，温度分布较均 匀，满足一般定量要求； B. 温度比 DC 略高，可测元素多； C. 蒸发能力比 DC 低，检出性能稍差。 第 34 页 / 共 64 页 交流电弧 - 特性 交流供电 间歇放电 高频引燃 脉冲电流 第 35 页 / 共 64 页 2. 火花 一般特性及应用： A. 稳定性、再现性较好，准确度较高，可用于定量； B. 温度高，激发、电离能力强，适于难激发元素，但电 离度高，离子电子复合在 UV 产生背景 C. 自吸效应小，定量范围大； D. 电极温度低，蒸发能力差，不适于微量分析，适于低 熔点易挥发物质。 总之，火花源适用于激发电位高，含量高，熔点低， 易挥发样品的定量分析。 第 36 页 / 共 64 页 3. 激光 一般特点及应用： A. 光斑较小，可用于微区分析，几乎 不破坏样品； B. 利用 Laser 高蒸发和火花高激发，灵 敏度高，检出限可达 10 -12 g ； C. 样品无需预处理，几乎无基体效应。 第 37 页 / 共 64 页 4. 等离子体光源 第 38 页 / 共 64 页 电感耦合等离子体（ Inductively Coupled Plasma ， ICP) 等离子体： 指具有一定电离度的气体，它是由电子、离子及中性 粒子所组成的在总体上显中性的集合体，能够导电。 冷却氩气（ 10-19 L/min ） 工作氩气点燃等离子体（ 0-1 L/min ） 氩气为载气将试样气溶胶引入等离子体中 （ 0.5-3.5 L/min ） 焰心区（ 10000K ） 内焰区（ 6000-8000K ） 尾焰区（ 6000K ） 第 39 页 / 共 64 页 等离子体中温度分布 6800K 10000K 6500K 6000K 第 40 页 / 共 64 页 ICP 仪器组成 RF 发生器 计算机 打印机 炬管系统 光学系统 检测器 进样泵 第 41 页 / 共 64 页 ICP 的一般特点及应用 A. 温度高，感应区 10000K ，通道 6000-8000K ，且有 大量大能态 Ar 原子存在，故有很强的激发和电离能 力，可激发难激发的元素，有离子线； B. 灵敏度高，检出限低，相对检出限可达 ppb 级，微 量及痕量分析应用范围宽，可达 70 多种； C. 稳定性好， RSD 在 1-2% ，线性范围 4-6 个数量级； D. 不用电极，无电极污染； E. 背景发射和自吸效应小，抗干扰能力强。 ICP 应用较广，但需大量 Ar ，设备复杂，粉末进样 不完善等因素限制了使用。 第 42 页 / 共 64 页 几种光源应用范围 第 44 页 / 共 64 页 分光元件 ? 常用的有棱镜、光栅两类 作用 将由激发光源发出的含有不同波长的复合光 分解成按波长排列的单色光 第 45 页 / 共 64 页 检测装置 目视法 摄谱法 光电法 第 46 页 / 共 64 页 1. 目视法 ? 仅适于可见光部分，如专 用钢铁及有色金属的半定 量分析的看谱镜 第 47 页 / 共 64 页 原子发射光谱法 ? 概述 ? 理论基础 ? 激发光源 ? 光谱仪 ? 分析应用 第 1 页 / 共 64 页 一 . 概述 ? AES 的基本原理 ? AES 简史 ? 一般特点 ? 主要应用 第 2 页 / 共 64 页 什么是原子发射光谱法 气态原子吸收能量，核外电子从基态跃迁到激发 态，由于电子处于能量较高的 激发态 ，原子不稳 定，经过 10 -8 s 的时间，电子就会从高能量状态返 回低能量状态，下降的这部分能量以 光的形式 释 放出来，产生一定波长的光谱。依据所发射的 特 征光谱的波长和强度 可以进行元素的定性与定量 分析。 简述 : 根据处于激发态的待测元素原子回到基态 时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。 第 3 页 / 共 64 页 原子发射光谱分析过程 光源 单色器 检测器