微波消解装置与美的微波炉微波消解测定污水中CODcr的比对实验.doc

微波消解装置与美的微波炉微波消解测定污水中CODcr的比对实验 曾东1,2，许振成2*，贺德春，秦国建 （1.湖南农业大学，湖南 长沙 410128；2.环境保护部华南环境科学研究所.广东 广州 510655） 摘要：鉴于专用微波消解装置价格较高，家用微波价格仅为专用微波消解装置的五分之一，本文采用美的MK823ESJ-PA微波炉与专WMX-Ⅲ-B微波消解装置对水样进行CODcr测定的比对研究，讨论了消解功率、消解时间、Cl-干扰等因素对测定的影响，确定了最佳的试验条件，当美的MK823ESJ-PA微波炉消解功率为中高火（616W），消解时间为5min时，精密度与准确度良好，RSD≤3.72%,加标回收率为93.4%-118%，与WMX-Ⅲ-B微波消解装置消解测定结果相对偏差≤3.76%。 关键词：微波消解装置 美的微波炉 密封消解 CODcr 化学需氧量(CODcr是反映水体受有机物等还原性物质污染的综合性指标之一，作为国家环境保护部“十一五”规划中“节能减排”约束性指标和我国水质监测的主要项目之一，针对我国现行有效的国家标准方法《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(GB11914-89[1]要求的消解时间长，不利于大批样品的分析和需快速测定的场合，专家们在这方面开展了很多研究，提出很多新的分析方法，其中密封催化消解法就是其中的佼佼者。现已被列入《水和废水监测分析方法》(第3版补充篇[2]。但是其专用微波消解装置价格较高，而家用微波价格较低，仅为专用微波消解装置的五分之一，本文采用美的MK823ESJ-PA微波炉与专WMX-Ⅲ-B微波消解装置对水样进行CODcr消解测定的比较研究，确定了美的MK823ESJ-PA微波炉最佳的测定条件，探讨采用家用微波炉代替专用微波消解的装置的可行性，以降低测试成本。 1 实验方法 1.1 主要仪器与试剂 仪器：WMX-Ⅲ-B微波消解装置：韶关市明天环保仪器有限公司生产；美的MK823ESJ-PA微波炉：佛山市顺德区北滘镇三洪奇大滘工业区；两种微波装置具体技术参数见表1。超纯水系统(EIGA(Purelab option-S7/15；聚四氟乙烯消解罐。 试剂：邻苯二甲酸氢钾[KC8H5O4]标准溶液：COD质量浓度为10 mg/L、20 mg/L、150 mg/L、300 mg/L、800 mg/L、2000 mg/L；硫酸亚铁铵[(NH42Fe(SO42·H2O]标准溶液: 0.1 mol/L、0.05 mol/L、0.01 mol/L；重铬酸钾消解液(K2Cr2O7标准溶液：0.4 mol/L、0.2 mol/L、0.05 mol/L；硫酸一硫酸银(H2SO4-Ag2SO4溶液:10 g/L；硫酸汞（Hg2SO4）溶液：10g Hg2SO4溶于100mL 10% H2SO4；试亚铁灵指示剂。以上试剂均为分析纯，用蒸馏水配制。 表1：WMX-Ⅲ-B微波消解装置与美的MK823ESJ-PA技术参数对比 （WMX-Ⅲ-B微波消解装置） 参数 （美的MK823ESJ-PA） 参数 消解样品数量（每炉次） n 火力 低火、中低火、中火、中高火、高火 消解时间 （n+2）分+（n×10）秒 消解时间 0-35 min 微波工作频率 2450 MHZ 微波工作频率 2450 MHZ 额定输入功率 1300 W 额定输入功率 1300 W 微波输出功率 800 W 微波输出功率 800 W 价格 5000 RMB 价格 500 RMB 1.2 试验方法 准确移取均匀水样5.00mL（每批水样在测试的同时做三个空白）于消解罐中，加入1 mL Hg2SO4摇匀。再准确加入5.00mL K2Cr2O7，再缓慢加入5.00mL H2SO4-Ag2SO4，轻轻摇匀，旋紧密封盖，对称放置于装置炉腔玻璃转盘周边，针对消解功率的影响，采用美的MK823ESJ-PA微波炉不同消解功率（低火136W、中低火264W、中火330W、中高火616W、高火800W）进行水样消解与WMX-Ⅲ-B微波消解装置对水样的消解效果比较；针对消解时间的影响，确定消解功率后，采用美的MK823ESJ-PA微波炉最佳消解功率的条件下，分别对10 mg/L、20 mg/L、150 mg/L、300 mg/L、800 mg/L、2000 mg/L COD标样消解4min、5min、6min、7min、8min、9min， 消解结束后。冷却至室温，将样液转移到150mL的锥形瓶中，用20mL蒸馏水分三次冲洗消解罐及盖得内壁，冲洗液并入锥形瓶中，加入2-3滴试亚铁灵指示剂，用(NH42Fe(SO42·H2O标准溶液进行滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色到红褐色即为滴定终点，记录(NH42Fe(SO42·H2O标准溶液的用量，计算结果[3]。 2 试验结果与分析