顶空进样简介.doc

顶空进样器类型简介 手工方式(烘箱或水浴法Manual Injection 1样品加热后达到热平衡状态2用注射器将样品抽出3迅速拿到气相上进样分析 手工进样操作方式的缺点是显而易见的。顶空瓶内外的温度差及压力差可导致样品的挥发遗失,高沸点的化合物不能被正确分析,这给分析结果带来很大的误差及重现性差。同时,由于人为因素所造成的误差也是无可避免的。西班牙TK公司的2T型顶空进样器在一定程度上解决了以上问题,在进样针外加了一个保温套,确保样品传送过程中温度的一致性。 气密针进样方式Gas-Tight Syringe Injection 1样品加热后达到热平衡状态2通过可加热气密针将样品抽出3移动到气相进样分析 1、样品从加热箱内抽出移动到进样口的过程中,其温度不能发生改变。因此气密针必须是可加热的,否 则将造成样品在针筒内再凝结; 2、样品的挥发走失会影响重现性的问题。样品由顶空瓶吸出到进样口进样的过程中,由于样品在顶空瓶 内与常压下存在压力差,这将造成样品的流失。此时,只需将加热气密针的温度设定比顶空瓶高,既可最大限度的减少压力差所带来的误差; 3、交叉污染的问题(鬼峰现象。在两次进样之间持续通惰性气体(氮气或氦气吹洗进样针,即可避 免样品之间交叉污染,不会出现“鬼峰”的现象; 4、进样针与气相进样口的对准问题,会不会造成弯针现象。通过精密的步进马达和先进位置记忆软件系 统,确保进样针与气相色谱仪进样口位置的准确定位,使得每次进样的位置分毫不差。 该类产品的代表厂家为瑞士CTC公司和意大利HTA公司,采用气密针进样方式,是一种操作简捷、经济可靠的、能配合各种类型气相色谱仪使用的顶空进样器。 平衡式加压系统 Balanced-Pressure System 1样品加热后达到热平衡状态 2用导管通入载气加压 3样品随载气一起进样 平衡式加压进样方式的重现性是非常优异的。密闭的环境、整个进样过程中几乎没有可移动的部件,这些确保样品毫无保留的进入气相内分析。但是该进样方式的绝对样品体积是无法知道的。 代表厂家为PE 的HS40XL 。 定量环加压系统Pressure-Loop System 1样品加热后达到热平衡状态 2加压将样品引入定量环 3阀将样品打入传输通道进样 同样是作为加压进样系统,这种方式使用六通阀将样品充满定量环后打入传输通道进样,进样量是已知的。由于定量环可耐受高温,所以可以避免一些高分子或敏感的化合物在管壁的吸收。同时,定量环的使用也是优良重现性的保证。另一方面,进样量受到定量环大小的限制,由此也带来一些不便之处。 这种方式最大的缺点是无可避免地发生交叉污染的问题,导致“鬼峰”的出现。 此产品的代表厂家有:Tekmar 7000HT 和安捷伦的7694/7694E 。 传输通道 Transfer Line 无论是平衡式加压还是加压进样系统,当样品由顶空瓶 抽出后,都是通过传输管道进入气相色谱仪。采用的材质多 为镍或Silcosteel 合金等惰性金属。由于其管壁崎岖不平, 死体积的产生、交叉污染以及样品在管道内驻留时间过长而 导致峰型拉宽,这些都是传输通道所面临的问题。