土壤植物样品消解步骤(ICP-OES).docVIP

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植物/土壤消解步骤(供ICP-OES、AAS等测试用) 1. 用自来水洗净坩埚,用蒸馏水(或氧水)清洗,加入20%的HNO3溶液在微沸状态下泡煮5小时,备用。 2. 称样,精确到0.0001克(称量重量视样品情况而定,植物样品若用50ml容量瓶,一般称取1.2500克,若用10ml容量瓶,则称取 3. 在坩埚中加入1.5ml HF和1.5ml超纯HNO3(注意:加入溶液体积不要超过坩埚容积的1/2),沿坩埚内壁滴下,以便冲净坩埚内壁上沾有的样品。 4. 轻轻晃动坩埚,使坩埚内样品混合均匀。盖上坩埚盖子,放入不锈钢套中,拧紧盖子。 5. 将坩埚放入烘箱,将烘箱温度调至190℃,持续加热 6. 等待坩埚冷却后,取出。把坩埚放到电热板上,蒸干(注意控制温度,以免烧坏坩埚,注意:若用307实验室电热板,温度调到画线处即可)。加入2ml超纯HNO3以赶走多余HF,把坩埚放到电热板上,蒸干。再次加入2ml超纯HNO3,把坩埚放到电热板上,再次蒸干,以确保多余HF全部被赶尽(注意:此过程应注意坩埚和盖子始终一一对应)。 7. 赶尽HF之后,再加入2ml超纯HNO3,盖上盖子,放入密封罐中,拧紧,在烘箱中150℃下消解10 8. 等待坩埚冷却后,取出。把坩埚放到电热板上,蒸干。加入蒸馏水(或氧水),蒸干,再次加入蒸馏水(或氧水),再蒸干。再加入蒸馏水(或氧水),稍冷后转移至50ml容量瓶中,反复冲洗几次,以确保坩埚中物质完全转入容量瓶中。此时,再加入1.5ml HNO3以控制容量瓶中HNO3浓度在3%左右。用超纯水(或氧水)定容至50ml,备用。 9. 做样品的同时,用上述步骤消解质量相同的国标样品4-5个并制备空白样2-3 个(空白样指不加样品,只加HNO3和蒸馏水(或氧水),但要保证容量瓶中HNO3浓度在3%左右),所有样品和空白定容至50ml备用。 10. 消解后的样品应无色透明,若有沉淀,则需要过滤,以免堵塞仪器。 11. 处理过程及上机过程中注意不要引入Cl-,以免影响测试精度。 12. 样品称量最好一样,以便计算处理。

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