SF_T 0066-2020生物检材中芬太尼等31种芬太尼类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法.docx

ICS 07.140 SFC 06 SF 中 华 人 民 共 和 国 司 法 行 政 行 业 标 准 SF/T 0066—2020 生物检材中芬太尼等 31 种芬太尼类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法 Determination of 31 fentanyl-analogue and their metabolites in biological samples by liquid chromatography- tandem mass spectrometry 2020 - 05 - 29 发布 2020 - 05 - 29 实施 中华人民共和国司法部 发 布 SF/T 0066 SF/T 0066—2020 SF/T 0066 SF/T 0066—2020 I I II II 目 次 前言 II 范围 1 规范性引用文件 1 术语和定义 1 原理 1 试剂、仪器和材料 1 操作方法 3 分析结果评价 8 附录 A（资料性附录） 31 种芬太尼类新精神活性物质及其代谢物的提取离子色谱图 10 附录 B（资料性附录） 方法学有效性验证数据 17 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由司法鉴定科学研究院提出。 本标准由司法部信息中心归口。 PAGE PAGE 24 PAGE PAGE 23 生物检材中芬太尼等 31 种芬太尼类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法 范围 本标准规定了血液、尿液、毛发中芬太尼等31种芬太尼类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱- 串联质谱（LC-MS/MS）检验的试剂、仪器和材料、操作方法以及分析结果评价等要求。 本标准适用于血液、尿液及毛发中芬太尼等31种芬太尼类新精神活性物质及其代谢物的定性与定量分析，其它检材中芬太尼等31种芬太尼类新精神活性物质及其代谢物的定性及定量分析可参照使用。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 术语和定义 GA/T 122中确立的术语和定义适用于本文件。 原理 血液、尿液、毛发样品经有机溶剂提取后，采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行检测，经与平行操作的空白样品和添加样品作对照，以两对母离子/子离子对的保留时间、相对丰度比进行定性分析；以定量离子对峰面积为依据，采用内标法进行定量分析。 试剂、仪器和材料 试剂 试验用水应为符合GB/T 6682规定的一级水，所用试剂和要求如下： 甲醇：HPLC 级； 乙腈：HPLC 级； 98%甲酸：优级纯； 乙酸铵：色谱纯； 丙酮：分析纯 ； 标准物质溶液： 标准物质储备液：市售芬太尼（Fentanyl）、去甲基芬太尼（Norfentanyl）、阿芬太尼 （ alfentanil ）、乙酰去甲基芬太尼（ Acetyl norfentanyl ）、3- 甲基硫代芬太尼 （3-methylthiofentanyl）、反-3-甲基芬太尼（trans-3-methylfentanyl）、α -甲基芬太尼（α -methylfentanyl）、β -羟基芬太尼（β -hydroxyfentanyl）、β -羟基-3-甲基芬太尼（β -hydroxy-3-methylfentanyl）、硫代芬太尼（thiofentanyl）、THF-F 标准品溶液，质量浓度均为 1mg/mL； 去丙烯酰芬太尼 [N-phenyl-1- （ 2-phenylethyl ） -4-piperidinamine，4-ANNP]、去甲基卡芬太尼（Norcarfentanil）、丙烯酰芬太尼（Acryl fentanyl）、丁酰芬太尼（Butyryl fentanyl）、异丁酰芬太尼（Isobutyryl fentanyl）、对-氟芬太尼（para -fluorofentanyl）、邻-氟芬太尼（para/ortho-fluorofentanyl）、cis-3- 甲 基 芬 太 尼 （ cis-3-methylfentanyl ） 、 β - 羟 基 硫 代 芬 太 尼 （β -hydroxythiofentanyl）、戊酰芬太尼（Valeryl fentanyl）、对-氟丁酰芬太尼[para-flurorbutyryl fentanyl（PFBF）]、 4-氟异丁酰芬太尼（4-Fluoro-isobutyryl fentanyl）、奥芬太尼（O