药物分析 课件 第四章 药物的鉴别试验.ppt

6 、无机酸根 （ SO 4 2- 、 Cl - 或 NO 3 - ） （ 1 ）硫酸盐 1 ）取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉 淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。（ 硫 酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡白色沉淀。硫酸钡 在稀盐酸或稀硝酸中不溶 ） SO 4 2- + Ba 2+ BaSO 4 白色 2 ）取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀； 分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。 （ 硫酸盐与醋酸铅反应生成硫酸铅白色沉淀。沉淀 遇醋酸 铵 即生成电离度极小的醋酸铅而溶解。由 于铅具两性，故该沉淀遇氢氧化钠溶解，再加稀 硫酸酸化，沉淀复现。 ） ) ( PbSO Pb SO 4 2 2 4 白 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 2 4 2 3 3 4 SO COO) Pb(CH COO 2CH PbSO O 2H SO PbO 4OH PbSO 2 2 4 2 2 4 ? ? ? ? ? ? ? 3 ）取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀 ( 与硫代硫酸盐区别 ) 。 （ 2 ）氯化物 1 ）： 取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝 酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉 淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。 Cl - + AgNO 3 AgCl NH 3 H 2 O 沉淀溶解 +HNO 3 沉淀生成 如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐， 须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除 去，取滤液进行试验。 一般鉴别实验 2) 取供试品少量，置试管中，加等量的二氧 化锰 , 混匀 , 加硫酸湿润 , 缓缓加热，即发 生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝 色。 Cl - + MnO 2 Mn 2+ + Cl 2 H 2 SO 4 使湿润的 KI _ 淀 粉试纸变蓝 （ 3 ）硝酸盐： 1 ）取供试品溶液，置试管中，加等量的硫酸， 小心混合，冷后，沿管壁加硫酸亚铁试液，使成 两液层，接界面显棕色。 NO 3 - 离子被 FeSO 4 还原产生 NO ， NO 与 FeSO 4 作用 形成棕色。 ? ? ? ? ? 4 3 4 2 3 HSO HNO SO H NO O 4H 2NO ) (SO 3Fe SO 3H 6FeSO 2HNO 2 3 4 2 4 2 4 3 ? ? ? ? ? ) ( NO FeSO NO FeSO 4 4 棕色 y x y x ? ? ? 2 ）取供试品溶液，加硫酸与铜丝（或铜 屑），加热，即发生红棕色的蒸气。 硝酸被 金属铜还原放出 NO ， NO 在空气中被 氧化为 NO 2 而显棕色。 ? ? ? ? ? 4 3 4 2 3 HSO HNO SO H NO O 4H 2NO ) 3Cu(NO 8HNO 3Cu 2 2 3 3 ? ? ? ? ) ( NO 2 O 2NO 2 2 棕色 ? ? ? 3 ）取供试品溶液，滴加高锰酸钾试液，紫色不应褪 去（与亚硝酸盐区别）。 7 、有机酸盐 ( 水杨酸盐 ) 方法一、与三氯化铁的反应 （ 1 ）原理 水杨酸盐在中性或弱酸性条件下，和三氯化铁试 液生成 配位化合物， 在 中性时呈红色，弱酸性时 呈紫色 ；若在强酸性中，配位化合物分解生成 游 离水杨酸 。 （ 2 ）鉴别方法： 取供试品的稀溶液，加三氯化铁 试液 1 滴，即显紫色。 目前反应机制尚未确定，一般多以下式表示： COO - OH 6 COO - +4 FeCl 3 O - Fe 2 Fe + 3 12HCl 本反应极为灵敏，只需取稀溶液进行试验， 如取用量大，颜色很深时，可加水稀释后 观察。 方法二、其他鉴别反应 （ 1 ）原理 水杨酸