1 方法草案《金砷合金 砷量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》.docxVIP

GB/T XXXX—XXXX ICS 77.120.99H 68 ICS 77.120.99 H 68 中华人民共和国有色金属行业标准 中华人民共和国有色金属行业标准 GB/T GB/T xxxx－20xx 金砷合金 金砷合金 砷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Gold-arsenic alloys－ Determination of arsenic content- Inductively coupled plasma atomic emission spectromeic method （征求意见稿） 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会20XX-XX-XX 发布 20XX-XX-XX 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T XXXX—XXXX PAGE PAGE II PAGE PAGE I PAGE PAGE 1 前 言 本标准按照 GB/T1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准起草单位：北京有色金属与稀土应研究所、北京达博有色金属焊料有限责任公司、北京市冶金产品质量监督检验站、广州省工业分析检测中心、南京市产品质量监督检验院、福建紫金矿冶测试技术有限公司、北矿检测技术有限公司、河南中原黄金冶炼厂、长春黄金研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司。 本标准主要起草人： XXX、XXX、XXX、XXX、XXX、XXX。 PAGE PAGE 2 PAGE PAGE 1 金砷合金 砷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示 ——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。 1 范围 本标准规定了金砷合金中砷的测定方法。 本标准适用于金砷合金中砷的测定方法。测定范围：0.10%～3.0%。 2 方法提要 试料用盐酸、硝酸混合酸溶解，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，计算砷的质量分数。 3 试剂与材料 除非另有说明外，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和去离子水（在线电阻率不大于18.2MΩ.cm-1）。试验中所需的标准溶液除本部分规定的配制方法配制外，也可使用国家标准物质（标准溶液）。 3.1 盐酸 (ρ1.19g/mL)。 3.2 硝酸 (ρ1.42g/mL)。 3.3 硝酸（1+1），用时现配。 3.4 混合酸：3体积盐酸（3.1）和1体积硝酸（3.2）混匀，用时现配。 3.5 砷标准贮存溶液：称取0.5000g金属砷（wAs≥99.99%），置于200mL 烧杯中，加入50mL硝酸（3.3），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg砷。 3.6 砷标准溶液：准确移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.5）至100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.1） 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μg砷。 3.7 氩气 （体积分数≥99.99%）。 4 仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标均可使用。 4.1 光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW。 4.2分辨率：200nm处光谱分辨率应优于0.01nm。 4.3 仪器稳定性：≤2%。 5 试样 试样用丙酮去除油污，加工成碎屑洗净、烘干。 6分析步骤 PAGE PAGE 4 PAGE PAGE 3 6.1 试料 称取 0.10g 试样，精确至 0.0001g。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 试料溶液制备 将试料（6.1）置于 100mL 烧杯中，加入10mL 混合酸（3.4），盖上表面皿，加热至试料完全溶解，冷却，按表1移入相应容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。分取时补加5mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。 表1 元素的质量分数w/% 溶液总体积v/mL 分取试液体积v/mL 溶液测定体积v/mL 0.1~1.0 100 - - 1.0~3.0 100 10.00 100 6.4.2测定条件：按参考附录A进行条件优化后设定参数。 6.4.2分析线：推荐使