20190722冶炼副产品硫酸镍杂质元素测定文本.docxVIP

YS/T 40—201× PAGE 7 PAGE 7 中国有色金属工业协会中国有色金属学会发布201×-××-××实施201×-××-××发布冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第3部分： 砷、铅、锌和钴含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of smelting by-products nickel sulfate 中国有色金属工业协会 中国有色金属学会发布 201×-××-××实施 201×-××-××发布 冶炼副产品硫酸镍化学分析方法 第3部分： 砷、铅、锌和钴含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of smelting by-products nickel sulfate Part 3: Determination of arsenic , lead, zinc and cobalt content—Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry T/CNIA XX-201X T/CNIA 中国有色金属工业协会标准 ICS H T/CNIAXX—201X PAGE 1 GB/T ××××—201× PAGE 7 前言 XX/T XXX《冶炼副产品硫酸镍化学分析方法》分为3 个部分： ——第1部分：镍含量的测定 重量法和Na2EDTA滴定法； ——第2部分：铜含量的测定 原子吸收光谱法和碘量法； ——第3部分：砷、铅、锌和钴含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为T/CNIA XX的第3部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：北方铜业股份有限公司。 本部分起草单位：北方铜业股份有限公司。 本部分主要起草人： 冶炼副产品硫酸镍化学分析方法 第3部分：砷、铅、锌和钴含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 本部分规定了冶炼副产品硫酸镍中砷、铅、锌和钴含量的测定方法。 本部分适用于冶炼副产品硫酸镍中砷、铅、锌和钴含量的测定，测定范围见表1。 表1 砷、铅、锌和钴含量测定范围 元素 As Pb Zn Co 测定范围/% 0.001～0.60 0.001～0.030 0.001～2.00 0.001～0.40 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 方法提要 试料经盐酸、过氧化氢溶解，在稀盐酸介质中，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法，于光谱仪选定波长处，测定砷、铅、锌和钴的发射强度。按标准加入法计算各元素的含量。 4 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1 盐酸（ρ1.19 g/mL）。 4.2 过氧化氢（30%）。 4.3 盐酸（1+1）。 4.4砷标准贮存溶液：称取1.320 0 g预先经100℃～110℃烘干2h于干燥器中冷却至室温的基准三氧化二砷（As2O3）置于150 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10 mL氢氧化钠溶液，加热溶解，冷却，移入1 000 mL容量瓶中，加水至200 mL～300 mL， 加入2滴酚酞乙醇溶液，用硝酸（1+1）中和至溶液由红色变为无色，并过量20 mL，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg砷。 4.5铅标准贮存溶液：称取0.500 0 g纯铅（wPb≥99.99 ％）于300 mL烧杯中，加入30 mL硝酸（1+1），低温加热溶解，煮沸驱除氮氧化物，取下冷却，加入30 mL硝酸，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含500 mg铅。 4.6锌标准贮存溶液：称取3.000 0 g纯锌（wZn≥99.99 ％）于300 mL烧杯中，加入60 mL硝酸（1+1），低温加热溶解，煮沸驱除氮氧化物，取下冷却，加入40 mL硝酸，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含3mg锌。 4.7钴标准贮存溶液：称取1.000 0 g纯钴（wCo≥99.99 ％）于300 mL烧杯中，加入20 mL硝酸（1+1），低温加热溶解，煮沸驱除氮氧化物，取下冷却，加入40 mL硝酸，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg钴。 4.8砷、铅、锌和钴混合标准溶液：分别移取50.00 mL砷标准贮存溶液（4.4