铜冶炼烟尘化学分析方法 第5部分：砷含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法---实验报告.doc.docxVIP

PAGE 11 铜冶炼烟尘化学分析方法 第5部分：砷含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 试验报告 广东省工业分析检测中心 北矿检测技术有限公司 2019年6月 铜冶炼烟尘化学分析方法 第5部分：砷含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 1 范围 本部分规定了铜冶炼烟尘中砷含量的测定方法。 本部分适用于铜冶炼烟尘中砷含量的测定。测定范围：0.50%～50.00%。 2 方法提要 试料用硝酸-氯酸钾饱和溶液和氟化铵分解，再用硫酸驱除硝酸后，在盐酸介质中以硫酸铜为催化剂，用次亚磷酸钠把溶液中的砷离子还原为单质砷，过滤分离其他杂质。以过量的重铬酸钾标准滴定溶液溶解单质砷，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定过量的重铬酸钾标准滴定溶液，间接测定砷的含量。 3 实验部分 3.1试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1.1 次亚磷酸钠（NaH2PO2﹒H2O） 3.1.2 硝酸（ρ 1.42g/mL）。 3.1.3 盐酸（ρ 1.19g/mL）。 3.1.4 硝酸-氯酸钾饱和溶液：将氯酸钾溶解于硝酸（3.1.2）中，直至饱和。 3.1.5 氟化铵溶液（250 g/L）。 3.1.6 硫酸（1+1）。 3.1.7 五水合硫酸铜溶液（50 g/L）。 3.1.8 次亚磷酸钠洗液（5 g/ L）：用盐酸（1＋3）配制。 3.1.9 氯化铵洗液（50 g/L） 3.1.10 硫-磷混酸：于1000 mL烧杯中，先加入700 mL水，然后缓慢加入150 mL硫酸和150 mL磷酸，混匀，冷却备用。 3.1.11 重铬酸钾标准滴定溶液A（CK2Cr2O7 =0.005560 mol/L）：称取1.6357 g预先在150 ℃烘干至恒重的重铬酸钾（基准试剂）于500 mL烧杯中，加300 mL水溶解完全后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.1.12 重铬酸钾标准滴定溶液B（CK2Cr2O7 =0.01645 mol/L）：称取4.8388 g预先在150 ℃烘干至恒重的重铬酸钾（基准试剂）于500 mL烧杯中，加300 mL水溶解完全后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.1.13 硫酸亚铁铵标准滴定溶液A：称取5 g硫酸亚铁铵于500 mL烧杯中，加入300 mL水，缓慢加入50 mL硫酸，边加边搅拌溶解完全，冷却，移入1000 mL容量瓶中，混匀。 3.1.14 硫酸亚铁铵标准滴定溶液B：称取15 g硫酸亚铁铵于500 mL烧杯中，加入300 mL水，缓慢加入50 mL硫酸，边加边搅拌溶解完全，冷却，移入1000 mL容量瓶中，混匀。 3.1.15 砷标准溶液（1.000 mg/mL）：HON3（10%）介质，市售。 3.1.16 N-苯代邻铵基苯甲酸溶液（2 g/L）：称取0.2 g N-苯代邻铵基苯甲酸溶于100 mL碳酸钠溶液（2 g/L）中，混匀。 3.2 试样 3.2.1 试样粒度应不大于0.125 mm。 3.2.2 试样应在105℃±5℃烘箱中烘 3.3 分析步骤 3.3.1 试料 按表1称取试料量，精确至0.0001 g。 表1 试料量 wAs /% 试料量 /g 0.50～2.00 1.00 ＞2.00～25.00 0.20 ＞25.00～50.00 0.10 3.3.2 平行试验 平行做两份试验。 3.3.3 空白试验 随同试料做空白试验。 3.4 测定 3.4.1 称取试料（3.3.1）至于300 mL锥形瓶中，加入30 mL硝酸-氯酸钾饱和溶液（3.1.4），置于电热板上加热微沸5 min，取下，加入2 mL氟化铵溶液（3.1.5），置于电热板上继续加热蒸发试液至约15 mL，取下，稍冷，加入20 mL硫酸（3.1.6），置于电热板上加热至冒浓三氧化硫白烟，取下，冷却，加入20 mL水清洗瓶壁，继续置于电热板上加热至冒浓三氧化硫白烟并保持5 min，取下，冷却。 3.4.2 加入40 mL水，置于电热板上加热溶解可溶解盐类完全，取下稍冷，加入40 mL盐酸（3.1.3），2 mL五水硫酸铜溶液（3.1.7），在不断摇动下，分次加入次亚磷酸钠（3.1.1）至溶液黄绿色褪去，再过量2 g，混匀。 3.4.3 在锥形瓶口上放置一个漏斗（漏斗下口不能接触试液面）。置于沸水浴中保温30 min，再置于电炉板上微沸15min后关掉电炉板并在电炉板上余热保温15min，取下，冷却。 3.4.4 用5 mL~10 mL次亚磷酸钠洗液（3.1.8）洗涤漏斗喇叭口及漏斗伸入锥形瓶部分。用脱脂棉加滤纸浆在洗涤后的漏斗上做水柱，过滤试液及沉淀。用10 mL次亚磷酸钠洗液（3.1.8）洗涤锥形瓶2次，5 mL次亚磷酸钠洗液（3.1.8）洗涤沉