3编制说明（二氧化碲化学分析方法_第1部分：_铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定_电感耦合等离子体发射光谱法）20190217.docVIP

标准制修订编制说明 标准名称：二氧化碲化学分析方法 第1部分：铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 标准编号：待定 标准级别：行业标准 制定或修订：制定 任务来源：有色标委[2017]95号 起止时间：2018.12～2019.08 负责起草单位：福建紫金矿冶测试技术有限公司、 四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司 一、工作简况 1 任务来源 根据工信部下达的行业标准制修订计划，由福建紫金矿冶测试技术有限公司和四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司组织承担《二氧化碲化学分析方法 第1部分：铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》的制订计划。起草单位是福建紫金矿冶测试技术有限公司和四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司。本标准方法参与验证单位如下：广东先导稀材股份有限公司、峨眉半导体材料有限公司、成都中建材光电材料有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、白银有色集团股份有限公司、昆明冶金院。 2 主要工作过程 接到标准制订任务后，福建紫金矿冶测试技术有限公司成立了标准起草小组，制订了标准项目推进计划。首先，查阅了国内有关二氧化碲中杂质元素测定的资料，然后起草小组对有关资料对比，设计了方法草案：试样称重后经混合酸溶解，以电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中的铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量。 2018年10月30日合肥会议上专家提出需使用含杂质元素的二氧化碲样品方可进行试验，故起草试验样品来源于生产过程的样品，制得9个样品，试验人员按照制定的试验计划系统地进行了各项条件试验，按期提交预审稿。 二、标准编制原则和标准主要工作内容的确定 1 编制原则 本标准根据GB/T 1.1《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》和GB/T 20001.4《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的规定编写。标准中简述了测定方法原理，确定了测定范围、所用试剂、试样要求、仪器测定条件及分析谱线的选择、分析操作步骤、计算公式、重复性限和再现性限等技术内容。 2 确定标准主要内容的论据 2.1 方法 2.1.1 试样 由生产过程产生的样品进行制备，制得9个样品。 2.1.2 仪器条件试验 综合分析电感耦合等离子体光谱仪的优化程序，考察了射频发生器功率、雾化气流量、辅助气流量、等离子气流量、进液泵速、观测高度、观测方式等对被测元素谱线发射强度的影响，选择了本实验室的最佳仪器测量参数。并选择了最佳谱线。 当以上条件确定之后对所用仪器进行了性能测试（灵敏度、检出限、测定下限、线性范围），试验结果表明，所用仪器性能满足测试要求。 2.1.3 方法条件试验 2.1.3.1 溶样方法 试验结果表明：采用混合酸溶样时，样品测定结果基本一致，本试验选择混合酸溶样。 2.1.3.2 试样量 试验结果表明：试样量为0.1000 g～1.000 g时，样品测定结果基本一致，本试验选择试样量为0.10 g～1.0 g。 2.1.3.3 混合酸加入量 试验结果表明：混合酸加入量为10～20 mL时，样品测定结果基本一致，为保证一定的酸度，本试验选择混合酸加入量为10 mL。 2.1.3.4 介质酸度 试验结果表明：样品测定结果基本一致，本试验选择使用10 %盐酸定容至刻度。 2.1.3.5 酒石酸加入量 试验结果表明：样品测定结果基本一致，本试验选择定容后为2 %酒石酸。 2.1.4 干扰试验 2.1.4.1 谱线混合元素干扰试验 根据二氧化碲杂质元素（铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷），进行纯标准干扰试验，干扰元素的选择及加入量：选择仪器各谱峰处能产生干扰的元素或在谱峰附近能产生强度的元素，按待测元素含量的20倍加入，试验结果表明：上述混合元素对待测元素的测定无明显干扰。 2.1.4.2 元素互相干扰回收试验 为判断待测元素间是否存在互相干扰，用正交试验来验证，以纵列为干扰加入量，横列为测定值，分别移取0.40 mL和2.00 mL 50 mg/L铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷混合标准溶液于一组100 mL容量瓶中，干扰元素按测定元素的50倍加入，试验结果表明：上述混合元素对待测元素的测定无明显干扰。 2.1.5 精密度试验 起草方精密度数据详见下表。 表1 元素 样品测定结果/% ZJ-1 ZJ-2 ZJ-3 ZJ-4 ZJ-5 ZJ-6 ZJ-7 ZJ-8 Cu 0.00064 0.0028 0.013 0.053 0.12 0.49 2.11 4.58 0.00068 0.0027 0.013 0.054 0.12 0.49 2.16 4.69 0.00067 0.00