6.21铜冶炼烟尘化学分析方法第9部分：锑含量的测定.docxVIP

YS/T XXXX.9—201X PAGE 1 YS/T ××××—×××× PAGE YS/T XXXX.7-201XICS 77.120.60H 13中华人民共和国工业和信息化部　发布 YS/T XXXX.7-201X ICS 77.120.60 H 13 中华人民共和国工业和信息化部　发布 XXXX-XX-XX实施 XXXX-XX-XX发布 铜冶炼烟尘化学分析方法 第9部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical anlysis of copper electrolys fumes— Part 9:Determination of Antimony content Flame atomic absorption spectrometry method （讨论稿） PAGE I PAGE 8 前 言 YS/T XXXX-201X 《铜冶炼烟尘化学分析方法》分为9个部分： ——第1部分：铜量的测定 原子吸收光谱法和容量法 ——第2部分：铅量的测定 原子吸收光谱法和容量法 ——第3部分：锌量的测定 原子吸收光谱法和容量法 ——第4部分：铋量的测定 原子吸收光谱法和容量法 ——第5部分：砷量的测定 比色法和碘滴定法 ——第6部分：铟量的测定 原子吸收光谱法 ——第7部分：镉量的测定 原子吸收光谱法和容量法 ——第8部分：金量和银量的测定 火试金法和原子吸收光谱法 ——第9部分：锑量的测定 原子吸收光谱法 本部分为YS/TXXXX-201X的第9部分。 本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本标准负责起草单位： 本部分起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司 本部分主要起草人： YS/T XXXX.9—201X 铜冶炼烟尘化学分析方法 第9部分：锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本部分规定了铜冶炼烟尘中锑含量的测定方法。 本部分适用于铜冶炼烟尘中锑含量的测定。测定范围：0.080%~7.00%； 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引和文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 方法提要 试样用盐酸、硝酸溶解。在10%盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长217.6 nm处，测量锑的吸光度，用工作曲线法计算锑的质量浓度。 4 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1 氟化氢铵。 4.2 盐酸（ρ1.19g/mL）。 4.3 硝酸（ρ1.42g/mL）。 4.4 硫酸（ρ1.84g/mL）。 4.5 溴。 4.6 盐酸（1+9）. 4.7 氟化氢铵饱和溶液（贮存于聚乙烯瓶中）。 4.8 锑标准贮备溶液：称取1.0000g金属锑（wSb ≥99.995％）置于250 mL烧杯中，加入20 mL盐酸（4.2），盖上表皿，加热至完全溶解，冷至室温。移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。 4.9锑标准溶液：移取50.00mL锑标准贮备溶液（4.8）于250 mL容量瓶中，加入25 mL盐酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含200 μg锑。 5 仪器 原子吸收光谱仪，附锑空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： ——灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，锑的特征浓度应不大于0.268μg/mL； ——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%； ——工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8。 6 试样 6.1 试样的粒度应不大于0.096 mm。 6.2 试样应在105 ℃±5 ℃烘干2 h，置于干燥器中冷至室温备用。 7 试验步骤 7.1 试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 7.2 平行试验 平行做两份试验。 7.3 空白试验 随同试料做空白试验。 7.4 测定 7.4.1将试料（7.1）置于150mL烧杯中，用少量水润湿，加入2 mL饱和氟化氢铵（4.7）、15mL盐酸（4.2），盖上表面皿，置于电热板上低温加热3-5 min，取下稍冷。加入10 mL硝酸（4.3），置于电热板上加热使试料完全分解，继续加热蒸至约剩1-2 mL，取下稍冷。