2试验报告（二氧化碲化学分析方法_第1部分：_铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定_电感耦合等离子体发射光谱法）.doc

二氧化碲化学分析方法 第1部分：铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 试 验 报 告 试 验 报 告 紫金矿业集团股份有限公司 四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司 2019年2月 二氧化碲化学分析方法 第1部分：铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 试验报告 1 前言 根据全国有色金属标准化技术委员会的安排，紫金矿业集团股份有限公司和四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司共同承担行业标准方法《二氧化碲化学分析方法 第1部分：铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》的起草工作。 本试验采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了二氧化碲和粗二氧化碲中铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量13种元素，其测定范围见表1。 表1 元素 测定范围（%） 元素 测定范围（%） 铜 0.0005～5.00 银 0.0005～0.050 镁 0.0005～0.50 镍 0.0005～0.50 锌 0.0005～0.50 钙 0.0005～0.50 铁 0.0005～0.50 铋 0.0005～5.00 硒 0.001～5.00 铅 0.0005～5.00 钠 0.0005～0.50 锑 0.0005～5.00 砷 0.0005～5.00 2 实验部分 2.1 仪器及工作参数 Optima 5300DV 电感耦合等离子体发射光谱仪(美国PerkinElemer公司)，工作参数见表2。 表2 功率 （W） 雾化室气流量（L/min） 观测高度 （mm） 泵流量 （L/min） 等离子体流量（L/min） 辅助气体流量（L/min） 时间 （s） 观测方式 1300 0.80 15 1.50 15 0.2 25 轴向 2.2 试剂 除非另有说明，在分析中均使用分析纯的试剂和去离子水或蒸馏水或相当纯度的水。 2.2.1硝酸（ρ1.42 g/mL），优级纯。 2.2.2盐酸（ρ1.19 g/mL），优级纯。 2.2.3混合酸：1份硝酸（2.2.1）和9份盐酸（2.2.2）混匀。 2.2.4 盐酸（1+1） 2.2.5酒石酸溶液（300 g/L）：称取300g酒石酸溶于1000 mL水中，混匀,存于己洗净的带盖塑料瓶中。 2.2.6 碲粉（质量分数≥99.995 %）。 2.2.7 铜标准贮存溶液：称取0.1000 g金属铜（ω≧99.99%）于100 mL聚四氟乙烯烧杯加入2 mL硝酸（2.2.1），低温加热溶解完全，移入100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含有1mg铜。 2.2.8 银标准贮存溶液：称取0.1000 g金属银（质量分数≧99.99%）于100 mL聚四氟乙烯烧杯中加入2 mL硝酸（2.2.1），低温加热溶解完全，移入100 mL容量瓶中，加入70 mL盐酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含有1 mg银。 2.2.9 镁标准贮存溶液：称取0.1658g预先经780℃灼烧1 h的氧化镁（质量分数≧99.99%）至于100 mL 聚四氟乙烯烧杯中加入 3 mL盐酸（2.2.2），低温加热溶解，移入100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含有1 mg镁。 2.2.10 镍标准贮存溶液：称取0.1000 g金属镍（质量分数≧99.99%）于100 mL聚四氟乙烯烧杯中加入3 mL盐酸（2.2.2），1mL 硝酸（2.2.1），低温加热溶解完全，取下冷却移入100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含有1 mg镍。 2.2.11 锌标准贮存溶液：称取0.1000 g金属锌（质量分数≧99.99%）于100 mL聚四氟乙烯烧杯中加入3 mL盐酸（2.2.2），低温加热溶解完全，移入100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含有1 mg锌。 2.2.12 钙标准贮存溶液：称取0.2497 g于105℃～110℃干燥至恒重的基准碳酸钙(CaCO3)于100 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3 mL硝酸（2.2.1），低温加热溶解完全，移入100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含有1 mg钙。 2.2.13 铁标准贮存溶液：称取0.1000 g金属铁（质量分数≧99.99%）于100 mL聚四氟乙烯烧杯中加入3 mL盐酸（2.2.2），低温加热溶解完全，移入100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸（2