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8 - 高铋铅化学分析方法 第7部分：铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 实验报告 根据2018年5月召开的《高铋铅化学分析方法》行业标准制订任务落实会议，由北矿检测技术有限公司负责起草《高铋铅化学分析方法》第7部分：铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法，其测定范围见表1。 表1 测定范围 元素 测定范围w/% 元素 测定范围w/% Cu 0.10～5.00 Fe 0.001～0.10 Ni 0.001～0.10 Cd 0.001～0.050 As 0.50～7.00 Sb 0.50～5.00 Bi 1.00～7.00 一、实验部分 1试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 1.1 酒石酸。 1.2 盐酸（ρ 1.19 g/mL）。 1.3 硝酸（ρ 1.42 g/mL）。 1.4 酒石酸溶液（200g/L）。 1.5 盐酸（1+1）。 1.6 硝酸（1+1）。 1.7 铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wCu≥99.99%），置于300mL烧杯中，加入50 mL硝酸（1.6），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，加热煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，用水洗涤表面皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸（1.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 1.8 铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（wFe≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入50mL盐酸（1.5），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下冷却至室温，用水洗涤表面皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，加入50mL盐酸(1.5)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 1.9 镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wNi≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入50mL硝酸（1..6），低温溶解至溶解完全，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸(1.6)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 1.10镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（wCd≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入50mL硝酸（1.6），低温溶解至溶解完全，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸(1.6)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。 1.11 砷标准贮存溶液：称取1.0000g砷(wAs≥99.99％)置于300mL烧杯中，加入75mL盐酸（1.5）、25mL硝酸（1.6），低温加热至溶解完全，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。 1.12 锑标准贮存溶液：称取1.0000g金属锑（wSb≥99.99％）置于300mL烧杯中，加入75mL盐酸（1.5）、25mL硝酸（1.6），低温加热至溶解完全，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。 1.13 铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（wBi≥99.99％）置于300mL烧杯中，加入75mL盐酸（1.5）、25mL硝酸（1.6），低温加热至溶解完全，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 1.14 铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋混合标准溶液：分别移取10.00 mL标准贮存溶液（1.7-1.13）于100 mL容量瓶中，加入10 mL硝酸（1.6），用水稀释至刻度，混匀。此混合标准溶液1 mL含100?g铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋。 2 仪器 电感耦合等离子体光谱仪Agilent ICP-OES 725（安捷伦科技公司，美国）。 氩气[w(Ar) ≥99.99％]。 3实验方法 3.1 试料 按表2称取试样，精确至0.0001 g。 表2 试料质量、试液体积及分取体积 元素 试料质量m/g 质量分数w/% 试液总体积V/mL 分取体积V/mL 测定体积V/mL 补加硝酸(1.6)体积V/mL Cu、As、Sb、Bi 0.50 0.10～1.00 50 10.00 100 9.00 1.00 50 5.00 250 24.50 Fe、Ni、Cd 0.50 0.001~0.10 50 全量 50 — 3.2 测定次数 独立地进行2次测定，取其平均值。 3.3 空白试验 随同试料做空白试验。 3.4 测定 3.4.1 试料的分解 称取0.5g试样（精确至0.0001g）于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入10mL酒石酸（1.4）、10mL硝酸（1.3），盖上表面皿，置于电热板上低温加热至样品溶解完全。取下稍冷，用少量水吹洗表皿及杯壁，移入50mL容量瓶中，冷