20190722冶炼副产品杂质元素的测定 试验报告.docVIP

冶炼副产品硫酸镍化学分析方法 砷、铅、锌和钴含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 试验报告 北方铜业股份有限公司 1、试验原理 试料经盐酸、过氧化氢溶解，在稀盐酸介质中，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法，于光谱仪选定波长处，测定砷、铅、锌和钴的发射强度。按标准加入法计算各元素的含量。 2、试验部分 2.1 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.1.1 盐酸（ρ1.19 g/mL）。 2.1.2 过氧化氢（30%）。 2.1.3 盐酸（1+1）。 2.1.4砷标准贮存溶液：称取1.320 3 g三氧化二砷（基准预先在100 ℃～105 ℃烘干2 h，置于干燥器中冷却至室温），于150 mL聚四氟乙烯烧杯中，加10 mL氢氧化钠溶液，低温加热溶解，取下冷却，加50 mL水， 2滴酚酞乙醇溶液，用硝酸（1+1）中和至红色刚消失，并过量20 mL，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg砷。 2.1.5铅标准贮存溶液：称取0.500 0 g纯铅（wPb≥99.99 ％）于300 mL烧杯中，加入30 mL硝酸（1+1），低温加热溶解，煮沸驱除氮氧化物，取下冷却，加入30 mL硝酸，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含500 mg铅。 2.1.6锌标准贮存溶液：称取3.000 0 g纯锌（wZn≥99.99 ％）于300 mL烧杯中，加入60 mL硝酸（1+1），低温加热溶解，煮沸驱除氮氧化物，取下冷却，加入40 mL硝酸，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含3mg锌。 2.1.7钴标准贮存溶液：称取1.000 0 g纯钴（wCo≥99.99 ％）于300 mL烧杯中，加入20 mL硝酸（1+1），低温加热溶解，煮沸驱除氮氧化物，取下冷却，加入40 mL硝酸，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg钴。 2.1.8砷、铅、锌和钴混合标准溶液：分别移取50.00 mL砷标准贮存溶液（2.1.4）、铅标准贮存溶液（2.1.5）、锌标准贮存溶液（2.1.6）和钴标准贮存溶液（2.1.7）于500 mL容量瓶中，加入50 mL盐酸（2.1.3）,以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL分别含100 mg砷、50 mg铅、300 mg锌、100 mg钴。 2.2 仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 --在仪器的最佳工作条件下，用1.0 mg/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5 %。 --各元素推荐分析谱线的选择见表2。 表2推荐分析谱线波长 元素 As Pb Zn Co 波长λ/nm 189.0 193.7 182.2 206.2 237.8 2.3 分析步骤 2.3.1 试料 称取5.0 g试样，精确至0.000 1g。 2.3.2 平行试验 平行做两份试验。 2.3.3 空白试验 随同试料做空白试验。 2.3.4 测定 2.3.4.1 快速称取试料（2.3.1）于干燥带盖的称量瓶（25 mm×40 mm）中，将试料倾入400 mL烧杯中，用约40 mL～50 mL水洗入，加入25 mL盐酸（2.1.1）、5 mL过氧化氢（2.1.3），置于电热板上低温加热至试料完全溶解。取下，稍冷，移入250 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，静置。 2.3.5 工作曲线的绘制 2.3.5.1按表3移取试验溶液（2.3.4.1）置于四个100 mL的容量瓶中，再分别移取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、10.00 mL砷、铅、锌和钴混合标准溶液（2.1.8）于容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 表3 移取体积表 待测元素质量分数/% 移取体积/mL 补加盐酸（2.1.3）体积/mL 0.001～0.30 20.00 10 0.30～2.00 10.00 10 2.3.5.2 在仪器最佳的测定条件下，采用电感耦合等离子体光谱仪在选定的最佳仪器条件下按选定的各元素的波长，利用标准加入法测定工作曲线中的光谱强度。以各工作曲线溶液的浓度为横坐标，相应的光谱强度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线延长至横坐标轴相交，该交点的坐标为测量溶液中的元素浓度。 2.4 分析结果的表述 砷、铅、锌和钴含量以待测元素的质量分数wx计，按公式（1）计算： ·······················（1） 式中： x ——待测元素（砷、铅、锌和钴）； ——自工作曲线上得出的被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； ——自工作曲线上得出的空白试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V1——试液定容的体积，单位为毫