锌中铝量的测定操作规程.doc

第 PAGE 1 页 共 NUMPAGES 2 页 制订日期： 铝量的测定操作规程 文件编号： 修订日期： 版次： 页数：2 目 的 适用范围 制、修、废 管理权责 作业规定 检验程序 1.总 则 1.1制定此规程以使锌液中铝量的测定，提供正确的实验方法。 1.2此规程适用于镀锌线锌锅锌液及锌锭原料中铝量的测定。 1.3 本制度的制定、修订、废止需经管理层审议通过，呈标准化委员会核决 后实施或以各部门主管领导会签形式下发。 1.4.1 文件制、修、废的责任部门：技术中心 1.4.2 文件编号、送审的责任部门：总经办 1.4.3 文件登记、分发的责任部门：总经办 2.作业规定 2.1试剂 2.1.1 浓盐酸（分析纯）比重1.19. 2.1.2 过氧化氢（H2O2）30%水溶液。 2.1.3 抗坏血酸溶液：2%水溶液，每升中加入EDTA（乙二胺四乙酸）0.037g（棕色瓶存放）。 2.1.4 络天青硫：0.1%（棕色瓶存放）。 秤0.1g络天青硫，加入10mL分析纯乙醇溶解，加入90mL水充分溶解，静置6h，过滤后在棕色瓶中保存。 2.1.5 缓冲溶液：秤取200g结晶醋酸钠（结晶乙酸钠或乙酸钠），加水溶解，加冰醋酸9mL稀释至1000mL。 2.1.6 锌标液：秤取99.9%的纯锌2.5g，加浓盐酸（分析纯）25mL，过氧化氢数滴（3滴），低温加热溶解（轻微沸腾15s），冷却后移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此标液锌含量5mg/mL。 修订纪要 年 月 日 修 订 者 分析步骤 标准曲线绘制 安全、环境 注意事项 2.1.7 铝标液甲：精确秤取0.1g铝片（99.5%）放入250mL烧杯中，加入1:1盐酸20mL，放于电炉上，低温加热，盖上表面皿继续加2～3mL浓硝酸，继续加热使试样完全溶解，低温溶解浓缩到刻度。此液铝含量100μg/mL。 1.1.8 铝标液乙：吸取铝标液甲2mL放入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此液铝含量2μg/mL。 2.2分析步骤 准确秤取试样0.5g，放于250mL烧杯中，加浓盐酸（分析纯）5mL，盖上表面皿，再加入2～3滴过氧化氢，放于电炉上加热至完全溶解，过氧化氢完全溶解，取下冷却后，移入到100mL容量瓶中，以水稀释到刻度。 吸取上述溶液1mL，放于50mL比色管中，加水20mL，加络天青硫2.5mL，摇匀，加抗坏血酸1mL，加缓冲溶液5mL，用水稀释至刻度，摇匀，一起作三个相同试样。 2.3 标准曲线绘制 分别取0、3、3.5、4、4.5mL铝标液乙，（相当于6、7、8、9μg）于50mL比色管中，分别加锌标液1mL，加水20mL，一下操作与试样相同，用1cm比色管，波长550nm，测其消光值。 2.4 安全、环境注意事项 2.4.1 注意酸液的移取，严禁出现冒、滴、漏现象，穿戴好防护用品，防止烧伤。 2.4.2 严格按照《废弃物处理制度》处理废弃物。 2.4.3 各种操作严格按照《实验室安全操作制度》进行。 2.4.4 化学室环境安全严格按照《化学室环境安全制度》进行。