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硼离子注入微晶金刚石薄膜的微结构及光学性能研究 硼离子注入微晶金刚石薄膜的微结构及光学性能研究 摘 要 金刚石的光谱透过范围宽，折射率高(2.4) ，光交换性能好，在中红外区域波 长范围内的光衰减低于1 dB/cm 其禁带宽度远大于同族元素硅和锗，在蛋白质等 -1 特征光谱范围(1500-1800 cm )表现出较低的光学吸收率，不易吸收光信号激发载 流子而导致信号损失。同时，金刚石的质量轻，生物相容好，耐腐蚀性极强，宽 禁带可使其在极端温度下正常工作，高热导系数能及时传导出光电器件工作时产 生的高热量。基于以上优异的性能，基于金刚石波导器件的马赫- 曾德干涉仪 (Mach-Zehnder interferometer, MZI),可望应用于高灵敏或制成食品液相检测传感 器件。本文采用热丝化学气相沉积(HFCVD)法制备出了一系列不同晶粒尺寸的微 晶金刚石薄膜(MCD)，研究了晶粒尺寸对薄膜光学性能的影响；并通过不同剂量 的硼离子注入和不同温度的退火处理，调控薄膜微结构及光学性能，研究了薄膜 微结构与光学性能的关系。本文研究的具体结果如下： 通过HFCVD 系统制备了晶粒尺寸在160-2200 nm 的微晶金刚石薄膜，并测 试不同薄膜的光学性能，分析其微结构，获得晶粒尺寸、表面粗糙度、金刚石含 量等因素对薄膜折射率、消光系数的影响。椭偏光学测试仪(SE)结果表明，晶粒 尺寸在160-310 nm 范围内的薄膜具有较高的折射率(2.77-2.92) 。随着晶粒尺寸增 加到620±100 nm，折射率值为2.39-2.47 ，接近天然金刚石数值(2.37-2.55) ，并且 消光系数值达到最低 0.08-0.77 。当晶粒尺寸增至 2200 nm 时，折射率增至 2.66-2.81 ，消光系数增至0.22-1.28。Raman 结果表明，所有样品位于1331-1333 cm-1 处都有明显的金刚石峰，随着晶粒尺寸的增加，金刚石相的含量逐渐增加， 2 反式聚乙炔(TPA)含量减少。同时，粒径为620 nm 的MCD 薄膜中sp 碳含量显 著降低，从而改善了薄膜的光学性能。 I 浙江工业大学硕士学位论文 研究了硼离子注入微晶金刚石(B-MCD)薄膜的微观结构与光学性质之间的 关系，以了解不同退火温度对其复折射率的影响。通过SE 在380-1000 nm 的波 长范围内研究B-MCD 膜的光学性质。物理模型和拟合结果表明，薄膜的平均厚 度约为515 nm 。在退火温度较低(~700 ℃)时，与未退火样品相比，晶界中的TPA 含量开始减少，石墨相无序度增加。800 ℃退火是薄膜光学性能的转折点，薄膜 具有较高的折射率(2.29-2.30)和低消光系数(0.04-0.10) ；在此退火温度下，石墨相 更有序，Raman 中的金刚石峰更靠近1332 cm-1，其半高宽(FWHM)值减少为7.08 ， 表明金刚石具有更好的晶格结构。随着退火温度升高到 900 ℃时，金刚石峰从 7.08 增加到9.01 cm-1，表明晶格结构在较高的退火温度下被破坏。X 射线光电子 能谱(XPS)结果表明，随着退火温度从700 ℃升至800 ℃时，sp3 的含量从36.7 ％ 3 增加到52.7 ％，当退火温度进一步升至900 ℃时，sp 碳的含量下降至43.9 ％， 这表明薄膜表面的非金刚石相在800 ℃退火的情况下达到最低，这对光学性能的 提高有明显的作用。 在MCD 薄膜中注入不同剂量的硼离子，系统研究了硼离子注入剂量对薄膜 微结构和光学性能的影响。结果表明，未退火状态下，随着表面离子注入剂量的 升高，薄膜表面杂质相含量增加。在较高剂量的离子注入过程中，离子注入对金 刚石晶粒结构的破坏作用较严重，退火处理后，样品中 TPA