0103 提取分离方法.pdf

天然药物 化学 第1章总论 第3讲提取分离方法（1） 预备知识 01 化合物分离原理及方法 02 非极性、弱极性和极性化合物的特点 学习目标 • 掌握天然药物化学成分提取分离的原理及方法 1 天然药物有效成分的提取 • 溶剂提取法：最常用 • 水蒸汽蒸馏法：挥发性 • 原理：相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压，等于该温 度下各组分饱和蒸气压（即分压）之和 • 适用于：具有挥发性，能随水蒸汽蒸馏而不被破坏、与水不发生反应、 且难溶或不溶于水的成分的提取 • 升华法 ：升华性 1.1 溶剂提取法 选择溶剂考虑因素 • 溶剂尽可能多地溶出有效成分,杂质少溶或不溶 • 有效成分、杂质、溶剂的极性：相似相溶原理 • 溶剂的安全性、价廉易得、回收方便等 2 常见溶剂种类及其特点 • 极性 • 环己烷石油醚(低沸点→高沸点）CS 苯CH Cl 乙醚氯仿乙酸乙 2 2 2 酯正丁醇丙酮乙醇甲醇乙腈水吡啶乙酸 • 亲脂性/亲水性 • 比水重的有机溶剂 • 与水可以以任意比例混溶的有机溶剂 • 与水分层的有机溶剂 • 能与水分层的极性最大的有机溶剂 • 溶解范围最广的有机溶剂 3 常用溶剂提取方法 • 浸渍法 • 冷浸，杂质少，简便易行 • 费时、浸出率低 • 渗漉法 • 冷浸，杂质少 • 煎煮法 • 水提取，最传统的中药提取方法 • 回流提取法 • 最常用 • 动态连续提取法 • 实验室：索氏提取器 • 工业生产：多功能浓缩提取器 4.1连续逆流萃提取 (CCE) • 特点 • 使萃取剂与药材在设备内接触并呈逆向流动 • 任意一个截面上的传质推动力都是最大的 • 优点 • 提取速度快 • 收率高 • 无反混现象 • 连续运行 • 可结合离心、超声等技术 • 技术已经成熟 • 缺点 • 对药材物性形状粒度要求较高 • 清洗问题没有彻底解决 4.2微波萃取技术 (MAE) • 原理 • 在微波场中,吸收微波能力的差异使物质的某些区域萃取体系中的某些组分被选择性加 热，从而,使得被萃取物质从基体或体系中分离,进入到介电常数较小,吸收能力相对差的 萃取剂中 • 优点 • 选择性高 • 操作时间短 • 溶剂消耗量少 • 有效成分得率高 • 不产生噪音 • 萃取剂的选择 • 提取挥发油：对微波透明的非极性溶剂，如己醇、己烷等 • 提取极性物质：极性溶剂 4.3 超声提取技术 (UAE) • 原理 • 利用超声波的空化作用加速植物有效成分的溶出 • 超声波的次级效应，如机械振动、乳化、扩散、击碎、化学效应等也能加速要提取成 分的扩散释放并与溶剂充分混合 • 优点 • 提取时间短 • 提出率相对较高、纯度较高 • 低温提取利于有效成分保护 • 缺点： • 对容器厚薄及位置要求较高，否则影响药材浸出效果 • 现状 • 用于小规模提取 4.4 超临界液体萃取技术(SFE) 原理：在液气临界点附近，体系温度和压力微小的变化可导致溶 解度发生几个数量级的突变 优点：同时完成萃取和蒸馏两步操作，分离效率高，操作周期短， 渗透力强，蒸发潜热低，选择性易于调节 超临界CO (SFE-CO )萃取技术优点： 2 2 • C