第07章 三萜及其苷类 05 提取分离.pdf

天然药物 化学 第7章三萜及其苷类 第5讲提取分离 预备知识 01 三萜及其皂苷的极性大小 02 三萜及其皂苷的溶解度 学习目标 01 • 熟悉三萜及其皂苷的提取分离方法 三萜皂苷元的提取分离 （1）用甲醇、乙醇提取，得到总浸膏。 （2）提取物依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取，三萜 类主要在氯仿层，然后进一步分离。 （3）提取物用乙醚提取，乙醚提取物用重氮甲烷制成甲酯化物或 乙酰化，制成乙酰化物后进行分离(可防止拖尾或极性较大难 于分离)。 （4 ）将皂苷用酸水解得总苷元，然后再分离。 （5）大多数化合物需要经过各种色谱方法分离后才能得到单体化 合物。最常用的是硅胶色谱。 三萜皂苷的提取分离方法 （1）提取通法 药材粉末 水、醇或稀醇 浓缩;静置 水液 沉淀(脂杂) 乙醚 沉淀水液 乙醚液(脂杂) 正丁醇 正丁醇 水液(水杂) 回收醇 总皂苷 三萜皂苷的提取分离方法 （2）精制 总皂苷 1) 大孔吸附树脂 吸附皂苷的树脂 依次用水、0-30%醇、30-75% 醇、95％醇洗脱 水 0-30%醇 30-75%醇 95%醇 (水杂) (水杂及强极性物质) (总皂苷) (脂杂) 溶液（脂杂） 乙醚或丙酮 2） 总皂苷甲醇液 PPt(皂苷) 沉淀法精制 三萜皂苷的提取分离方法 3）调节PH值沉淀 甘草水提液 硫酸调PH值为1.9，置冰柜6 h 沉淀 上清液（弃去） 甲醇回流提取两次，合并提取液， COOH 氨水调PH值至7.5-8 O 浓缩，趁热加入冰醋酸使溶解， 静置