第6章 萜类和挥发油 04 挥发油的提取分离及鉴定.pdf

天然药物 化学 第6章萜类和挥发油 第4讲挥发油的提取分离及鉴定 预备知识 01 挥发油的概述 02 挥发油的通性 学习目标 01 • 熟悉挥发油的提取及分离方法 02 • 了解挥发油的鉴定方法 1. 挥发油的提取 • 水蒸气蒸馏法 • 挥发油与水不相混合，当受热后，二者蒸气压的总和与大气压相等时， 溶液沸腾，则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。 • 挥发油沸点（70～300˚C） • 根据道尔顿分压定律： • 总蒸汽压 P＝P ＋P （P 、P 分别为A 、B物质的分压） A B A B • 混合液体沸点P 混合物中沸点最低物质 1. 挥发油的提取 • 水蒸气蒸馏法 • 因此，混合物的沸点比任一单一液体的沸点低。分馏比不变。 • 因此，天然药物中挥发油成分可采用水蒸气蒸馏法来提取。 1. 挥发油的提取 • 浸取法 • 对不宜用水蒸气蒸馏法提取的挥发油原料，可以直接利用有机溶剂进 行浸取。 • 常用的方法有油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法。 • 油脂吸收法：利用油脂类一般具有吸收挥发油的性质提取贵重的挥发 油。 1. 挥发油的提取 • 溶剂萃取法 • 溶剂：石油醚(30～60 oC)、二硫化碳、四氯化碳、苯等。 • 方法：回流浸出法、冷浸法等。并可利用乙醇对植物蜡等脂溶性杂质的 溶解度，随温度的下降而降低的特性除去杂质。 1. 挥发油的提取 • 超临界流体萃取法 （supercritical fluid extraction SFE) • 利用溶剂在超临界条件下特殊的流体性能对样品进行提取，为20世纪80 年代迅速发展起来的一种提取方法。 • 稳定的纯物质都可以有超临界状态 （化学性质稳定，在达到临界温度不 会分解）。 • 用这种技术提取芳香挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优 点。 1. 挥发油的提取 • 超临界流体 （SF ）：处于临界温度 （Tc ）和临界压力 （Pc）以 上，介于气体和液体之间的流体. • 密度与液体相近，粘度与气体相近，扩散系数比液体大100倍对许多物 质有很强的溶解能力。 • 常用CO ， N O 、 乙烷、丙烷等，无色、无毒、无味，不易燃，化学惰 2 2 性，价廉。 • 优点：提取效率高；成分不被破坏 （不需加热）；无残留溶剂；可选择 性分离 1. 挥发油的提取 1. 挥发油的提取 • 冷压法 • 此法适用于新鲜原料，如桔、柑、柠檬果皮含挥发油较多的原料。 • 优点：此法所得挥发油可保持原有的新鲜香味。 • 缺点：但可能溶出原料中的不挥发性物质。 • 如：柠檬油常溶出原料中的叶绿素，而使柠檬油呈绿色 2. 挥发油的分离 • 常用的分离方法：冷冻法、分馏、化学法、色谱法 • 冷冻处理 • 将挥发油置于0℃以下使析出结晶，如无结晶析出可将温度降至-20℃， 继续放置。取出结晶再经重结晶可得纯品。 • 例如薄荷油的制备。 2. 挥发油的分离 薄荷油 －10 ℃放置12hr 析 出粗脑 第一批 油 －2