单一稀土产品分析知识点解说.doc

单一稀土产品分析知识要点 一、概述 单一稀土产品主要指单一稀土金属、单一稀土氧化物等，它们是电子、发光和激光技术中的重要材料。由于对单一稀土产品的纯度要求比较高，除了需要测定其中的稀土杂质以外，还要测定常见的非稀土杂质。在稀土行业中，常用“稀土相对纯度”表示产品的纯度，“稀土相对纯度”是指产品中各稀土杂质质量分数总和与100%的差值，当该值大于99.99%时常称该产品为高纯稀土。 二、单一稀土产品的分析方法简介 测定稀土杂质的常用手段是AES、MS、NAA等。少数纯度不太高的试样或某些元素（如Ce、Pr、Tb、Er）采用XRF、紫外荧光光度法等。ICP-AES在高纯稀土分析中已获得广泛的应用，成为稀土产品质量控制的主要分析方法。分析灵敏度完全可以满足99.9%～99.99%高纯稀土分析的要求。该方法操作简便、重现性好、分析效率高，不用复杂的化学前处理。其存在的主要问题是：⑴分析灵敏度不够高，不能满足99.99%以上高纯稀土分析的要求；⑵光谱干扰严重，特别是对稀土基体具有复杂光谱的情况；⑶存在基体效应，一般要求在分析试样和标样之间进行基体匹配；⑷固体稀土试样直接分析的问题没有真正解决。 80年代出现的ICP-MS技术是一种最有效的痕量元素的检测手段。目前，这一技术应用日益广泛。ICP-MS具有诸多优点，如高灵敏度、高选择性、多元素检测能力，可测元素覆盖面广及线性范围宽等。在众多优点中，ICP-MS最突出的优点是具有极为出色的检测能力，与ICP-AES相比，对许多元素的检出限降低了2～3个数量级，达pg/mL级。目前，ICP-MS可用于99.99%-99.9999%高纯稀土材料的直接分析，无需任何化学分离预富集。ICP-MS分析高纯稀土的主要问题是：质谱干扰，基体效应及不适于高盐溶液试样的分析。此外，仪器价格昂贵和运行费用高也成为阻碍其推广应用的重要因素。 对Pr6O11、Nd2O3、Gd2O3、Tb4O7、Dy2O3、Yb2O3等高纯稀土，ICP-MS无法直接测定其中的所有稀土杂质，原因在于这些基体形成的氧化物、氢氧化物及氢化物离子干扰限制了一些重稀土杂质的测定。例如：141Pr6OH2+、158GdH+、143NdO+和142NdOH+对单同位素159Tb的干扰，这导致了某些高纯稀土中的稀土杂质不能完全测定。 对于ICP-MS测定过程中出现的质谱干扰问题，现阶段的解决方法主要有化学分离法和干扰校正法，前者通过化学手段对基体进行分离，可以得到很好的效果，但是前处理较为复杂，很少实现在线分离检测，急需解决的问题是ICP-MS与分离技术联用的接口问题。对于基体效应，解决的方法主要有内标补偿法、逐级稀释法和化学分离法。一般来说，内标补偿法可以有效地降低基体效应，得到很好的分析结果，应用也较为广泛；逐级稀释法可以测定在最佳分析浓度时，寻找不影响测定结果的基体浓度；而化学分离法能有效解决质谱干扰和基体效应，但寻找合适分离洗脱材料和解决接口的联用问题仍是ICP-MS测定高纯稀土材料中痕量杂质的关键。