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Optima 8000 操作(以分析Pd 为例)
实验室:406
一、开机:
1. 打开墙上的电闸。
2. 打开通风厨,拉杆开关在抽风口右侧,竖直为开。
3. 开右边氩气,调节到0.7MPa,左边为备用氩气。
4. 开空压机,左边黑色阀门打到横向,开靠墙的开关由off 至auto,打压好了(左表为7ba ,
墙上两个表约80psi)后把黑色阀门打回竖向。
5. 开水循环机,开关在水循环机背后,显示E-C 为正常。
6. 开Optima 8000 主机,开关在其右侧。
7. 开电脑,双击进入WinLab32 for ICP 软件(自检约2min)。
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二、编辑方法
File→new→method…
单击OK。
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单击Periodic Table。
选择要分析的Pd 元素。单击λTable,选择要分析的谱线(可选1 条或多条)。
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单击Enter selected Wavelength in Method,就可关闭两个当前窗口。
单击Spectrometer 标签中的settings 选项中把Delay Time 的60 改为35;Replicates 的1 改为
3 。
其他标签或选项可查看,但无需改动。如:
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注意查看Sample 标签中的Autosampler 选项中要选Between Samples。
在Calibration 标签中的Define Standards 选项中输入标样的ID 。
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在Calibration 标签中的Calib units and Concentrations 选项中单位选mg/L,双击表头Pd1 等
依次输入标样的浓度(共5 个),点OK 。
在Calibration 标签中的Equations and Sample units 选项中把后两栏分别由3、4 改为4 、5,
为了与标样的数字修约一致。
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保存方法:File→save→method
单击Browse 选择路径并把methods.mdb 双击上:D :\Data\Method\ methods.mdb。把方法名
字改为Pd-121106。点OK 。关闭当前窗口。
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三、点炬
打开仪器左侧的门装蠕动泵。蠕动泵为顺时针转,注意管子的安装方向以及卡紧管子,进样
管插入超纯水中。
单击Plasma 图标。点击Pump按钮。点击Neb按钮。
诊断雾化器背压:
选System→Diagnostics。选Plasma。
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上部的滚动条拉下可见Neb Back Pressure 数值,200 多为正常值,小了要清洗雾化器。
取出进样管让水走干后,点击ON 点炬,此时蠕动泵停,一会后红灯由闪烁变至常亮,表示
点炬成功。可关闭当前窗口。
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四、测试
File→open→method
把之前见的方法按之前的路径Browse上去。点OK.
单击WRKSPC按钮,双击manu.wsp。
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保存结果:单击下面的一个Open 。Browse 路径 D :\Data\Result\ Result.mdb ),改结果文
件名为Pd-121106。点OK.
此时,SAVE data 的勾打上了。
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单击analyze blank 分析空白。
单击analyze standard 分析标样1,换标样2 后继续单击依次分析,直至分析完5 个标样。
单击analyze sample 依次分析样品。结束后关闭当前窗口。
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五、关机
通1%硝酸3min,通超纯水3min。取出进样管排空2min。点Plasma 图标的OFF熄炬。
松开泵管,关泵门,退出软件。
关闭空压机。关靠墙的开关由auto至off,开右边的银色阀门放气和水,完全降压后旋紧。
关循环水机。关闭氩气。
关闭通风厨(放下拉杆至横向)。
5min后关闭主机电源开关(主机右侧)。
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六、数据处理(可在WinLab32 for ICP Offline 进行)
打开方法:File→open→method,或点击图标栏的Method 按钮。按之前的路径把方法浏览
上去。
Examine 图标, Data→Select Data Set…
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把刚保存的结果文件打开。下一步→下一步→完成。
拉波长及基点,右键→Update Method Parameters…
精
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