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固体、液体、薄膜样品红外透射光谱的测定
学生:郑德
摘要 目的: 掌握常规样品的制样方法;了解红外光谱仪的工作原理及一般操作使用;对测定的未知物红外光谱图进行解析。
关键词 红外透射光谱
1.实验材料
1.1仪器
付利叶变换红外光谱仪;压片机、模具、样品架; 玛瑙研钵、钢铲、镊子、红外灯;
1.2试药
KBr(光谱纯或分析纯)、聚甲基丙烯酸甲酯、石蜡油、苯甲酸、对氨基酚、正丁醇、苯胺(分析纯)。
2.方法
2.1液膜法
样品的沸点高于100℃可采用液膜法测定。黏稠的样品也采用液膜法。这种方法较简单,只要在两个盐片之间,滴加1~2滴未知样品,使之形成一层薄的液膜。流动性较大的样品,可选择不同厚度的垫片来调节液膜的厚度。
2.2液池法
样品的沸点低于100℃ 可采用液池法。选择不同的垫片尺寸可调节液池的厚度,对强吸收的样品用溶剂稀释后再测定。
2.3糊状法
需准确知道样品是否含-OH基团(避免KBr中水的影响)时采用糊状法。这种方法是将干燥的粉末研细,然后加入几滴悬浮剂在玛瑙研钵中研磨成均匀的糊状,涂在盐片上测定。常用的悬浮剂有石蜡油和氟化煤油。
2.4压片法
粉末样品常用压片法。将研细的粉末分散在固体介质中,并用压片装置压成透明的薄片后测定。固体分散截至一般是金属氯化物(如KBr),使用时要将其充分研细,颗粒直径最好小于2μm (因为中红外区的波长是从2.5μm开始的)。
2.5薄膜法
对于熔点低,熔融时不发生分解、升华和其他化学变化的物质,可采用加热熔融的方法压制成薄膜后测定。
测定与结果
3.1测定
取2~3mg苯甲酸与200~300mg干燥的KBr粉末在玛瑙研钵中混匀,充分研磨后,用不锈钢铲约取70~90mg 压片。本底最好采用纯KBr片。
3.2苯甲酸的红外归属:
振动类型
波数/cm-1
苯环氢氧键伸缩振动
3077、3012
苯环碳碳双键伸缩振动
1600、1582、1495、1450
苯环碳氢伸缩振动
715、690
碳氧双键伸缩振动
1400
氧氢键伸缩振动
3000
碳氧氢面内弯曲振动
1250
思考题
4.1.用压片法制样时,为什么要求研磨到颗粒粒度在200目左右?研磨时不在红外灯下操作,谱图上会出现什么情况?
答:若研磨到颗粒粒度太大,会受到散射光的影响。研磨时不在红外灯下操作,会引入水,产生羟基峰的干扰。
4.2液体测绘时,为什么低沸点的样品要求用液池法?
答:低沸点的样品挥发性大,置于密闭的液体池内避免样品的挥发。
4.3对于小的高聚物材料,很难研磨成细小的颗粒,采用什么制样方法比较好?
答:加热熔融法或者将其融入挥发性溶剂。
讨论
在红外灯下操作时,用溶剂(CCL4或CHCl3)清洗盐片,不要离灯太近,否则,移开灯时温差太大,盐片会碎裂。
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