农药理化性能测定法.pptx

第十章 农药理化性能测定法; 农药质量如何，要从两方面去观察: 1、有效成分含量是否与标明的含量相符 2、其物理、化学性状是否符合规格标准的要求。如细度、乳化性、悬浮性、润湿性、含水量、酸碱度等。 本节方法大部分系国家标准中的测定法，适用于农药原药及其各种加工剂型的测定。;一、水分测定方法(CBl600—79); 滴定时的标准溶液是含有I2、SO2、C5H5N及CH3OH的混合溶液。此溶液称费休试剂。该试剂中有吡啶与甲醇，能使反应顺利进行。 同时1克分子碘能定量的只与1克分子水作用，反应式如下： H2O＋I2＋SO2＋3C5H5N＋CH3OH→2C5H5N · HI＋C5H5NHSO4CH3 ; 2．试剂和溶液 (1)无水甲醇：取5—6g表面光洁的镁屑(或镁条)及0.5g碘，置于圆底挠瓶中，加70－80 ml分析纯甲醇，在水浴上加热回流至镁屑全部生成絮状的甲醇镁，此时加入900m1甲醇，继续回流30min，然后进行分馏，在64.5—65.0℃收集无水甲醇。使用仪器应预先干燥，与空气相通处应连接装有氯化钙或硅胶的干燥管。 (2)无水吡啶：分析纯吡啶，通过装有粒状氢氧化钾的玻璃管。管长40—50 cm，直径1.5—2.0 cm。装入氢氧化钾使其高度为30 cm左右。处理后再进行分馏，收集114—116℃的馏分。 (3)碘：重升华，并放在硫酸干燥器内48h后再用。 (4)硅胶；含变色指示剂。; (5)二氧化硫：将浓硫酸滴加到盛有亚硫酸钠(或亚硫酸氢钠)的糊状水溶液的支管烧瓶中，生成的二氧化硫经冷阱(如图11—1)冷至液状(冷阱外部加干冰和乙醇或冰和食盐混合)。使用前把盛有液体二氧化硫的冷阱放在空气中气化，并经过浓硫酸和氧化钙干燥塔进行干燥。 (6)酒石酸钠：分析纯。 (7)费休试剂的配制：置3.785L无水吡啶于细口瓶内，并在冷水浴中冷却，然后通入干燥的二氧化硫755g，此溶液为储备液。使用前三日取680 g (660 m1)贮备液置于2.5L细口瓶中，加893g(1.13L)无水甲醇和277g碘，摇动到碘全部溶解即封闭瓶口。此溶液每m1约相当于5—5.3mg水。;; 3．仪器和安装 秒表；冷阱；广口保温瓶；冷凝器；圆底烧瓶；支管蒸馏瓶；干燥塔；玻璃管；温度计。(见图11—2)。 4．终点的??定 采用目测终点法时，溶液由淡黄色滴定至转变为琥珀色即为终点，如测定有色物质或终点变化不明显时，应采用永停电位终点法。 取50 ml甲醇放入锥形瓶中，用费休试剂以l ml/min的速度滴定之，当溶液由浅黄色转为浅棕色时，把开关K接通，继续滴定，每次加入2—3滴试剂，直到微安表指针停在某一位置，且30 s内不变化时，并调整R1和R2使指针指向微安表量程的三分之二，此处即为终点。; 5．费休试剂的标定 (1)洒石酸钠为基准物：将50ml甲醇放入锥形瓶中，用费休试剂滴至终点，此时迅速将0.15—0.20 g(准确至0.2mg)酒石酸钠加入锥形瓶中，搅拌至完全溶解（约3min），然后以1ml/min的速度滴加费休试剂至终点。 试剂浓度C(mg水/ml)按下式计算。 式中，230—酒石酸钠的相对分子量； 36—二分子水的相对分子量； m—洒石酸的的重量，(g)， V—消耗费休试剂的体积，(ml)。; (2)水为基准物：将50 ml甲醇放入锥形瓶中，用费休试剂滴至终点，迅速用0.25ml的注射器向锥形瓶中加入35—40 mg的水(准确至0.2mg)，搅拌1min后，用费休试剂滴定至终点。 试剂浓度C(mg水／ml)按下式计算。 式中：m—称取水的重量(g)； V—消耗费休试剂的体积，(ml)；; (3)测定手续：将50 ml甲醇放入锥形瓶中，用费休试剂滴定至终点，迅速加入已称重的试样(准确至0.01g，含水约5—15mg)搅拌3—5min，然后以1ml／min迅速滴加费休试剂至终点。读取消耗的费休试剂体积。 试样中水分百分含量(X)按下式计算。 式中：C—费休试剂的浓度[mg(水)／ml] V—消耗费休试剂的体积，(ml)； m—试样的重量；(g)。; (二)共沸蒸馏法 1．试剂 甲苯：分析纯：苯：分析纯。 2．仪器 水