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硅酸盐全分析
样品前处理过程
准确称取样品0.5g,加入5~6g NaOH①,用银坩埚在500~600℃②熔融20~30分钟③。冷却后脱埚(放入100ml水中分别用蒸馏水和硝酸(1+20)④反复清洗坩埚3~4次)。在搅拌下一次⑤加入25ml⑥浓盐酸溶解熔块浸出物。再加入1~2ml硝酸(1+1)⑦煮沸,得澄清试液,冷却至室温,最后定容至250ml。
① 熔融过程中所需药品为优级纯(GR)或分析纯(AR)。
② 铁矿石熔融需在600~700℃下,50~60分钟。
③ 熔融过程中应注意溶剂“爬埚”。
④ 可用胶头棒清洗。硝酸尽量少用,防止银被溶解。
⑤ 一次加入可防止粘土类样品中硅胶析出。石灰石样品应分次加入,防止CO2大量喷出将试液带出。
⑥ 若为铁矿石,用量为30~35ml。
⑦ 将Fe2+氧化为Fe3+。
⑧ 转移过程中应特别注意样品损失。
⑨ 粘土类及砂分析时称量应少于0.5g,铁粉类分析时称量约为0.3g。
元素分析
硅元素分析
上述试液定容后马上①吸出50ml于塑料烧杯中,一次加入15ml浓硝酸②后可待用。在溶液中加入10ml 15%的氟化钾溶液,搅拌,冷却至室温。再加入固体氯化钾,搅拌并压碎不溶颗粒,直至饱和。放置10~15分钟,快速滤纸过滤。塑料杯及沉淀用5%氯化钾溶液各洗涤2~3次③。
将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中,沿杯壁加入10ml 10%氟化钾-乙醇溶液④及两滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并擦洗杯壁,直至酚酞变为浅红(不计读数)。后加入沸水⑤至300ml(沸水预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色),用氢氧化钠标准溶液滴定⑥至微红色并记下读数。
二氧化硅的百分含量:
防止长时间放置后硅胶沉积,使的试液中硅胶分布不均匀,造成测量误差。
加入浓硝酸可防止硅胶沉积。
KCl溶液总体积控制在20~25ml,尽量减少氟硅酸钾的水解反应,避免检测结果偏小。
抑制氟硅酸钾的水解反应,避免检测结果偏小。
氟硅酸钾的溶解以及氟硅酸根水解反应均为吸热反应,水解时温度越高,体积越大,越有利于上述反应进行。
接近终点时的温度应大于70℃。
铁元素分析
准确吸取所制备的试样溶液25ml于300ml烧杯中,用水稀释至100ml,加2滴磺基水杨酸钠指示剂,用氨水(1+1)滴至刚呈黄色,立即用盐酸(1+1)滴至红色再多加8滴,此时溶液PH约为1.8~2.0①。将溶液加热至70℃②,加10滴磺基水杨酸钠指示剂③,以EDTA标准溶液缓慢滴定至亮黄色④。终点时溶液温度应控制在60℃左右。
三氧化二铁的百分含量:(该方法中铁的滴定度已经校正)
溶液PH为2时,铝、钛等干扰离子对测定结果的影响很小。
滴定时温度在60~70℃,终点明显,结果正确。若温度太低且滴定速度快,往往容易使结果偏高。
在调节溶液PH值的时候,若分析的样品是石灰石,则应在调节时一次性加入10滴指示剂(石灰石中铁含量很少,增加指示剂的量可以更明显地判断PH是否到达2),其它样品应在溶液加热后滴加指示剂。
终点的颜色随着溶液中铁含量的多少而深浅不同。若铁含量很少则无色,含量在10mg以下呈亮黄色,随着铁含量增加黄色加深。
若分析的样品为铁粉,可在调节PH值之前预先加入10mlEDTA,防止有氢氧化铁沉淀析出。
铝元素的测定(返滴定法)
在滴定铁后的溶液中,准确加入10~15ml①的EDTA标准溶液,然后加入20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液 = 2 \* GB3 ②(PH4.0),微沸取下,加入5~6滴0.2% PAN指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色 = 3 \* GB3 ③。
Mn2+的存在对该方法有干扰,且干扰程度随溶液PH值和Mn2+浓度的增加而增大,可用以下方法消除:在PH3.0用EDTA直接滴定铝;用氟化铵 = 4 \* GB3 ④置换-EDTA络合滴定铝;用过硫酸铵预先将Mn2+沉淀分离。
三氧化铝的百分含量:
石灰石样品中可加入10ml,生料和熟料样品中加入12ml,其它样品中加入15ml,含铝量高的样品中可加入20~25ml。
在PH3.8~4.0的条件下溶液中少量TiO2+和大部分Al3+可与EDTA络合,防止TiO2+和Al3+水解。溶液PH的调节不宜先用氨水,可以避免Al3+水解形成一系列多核水化物,影响与EDTA的络合速度。
滴定终点的颜色与过剩的EDTA的量和所加PAN指示剂的量有关。若溶液中剩余的EDTA的量或指示剂PAN 的量较多,终点为蓝紫色或蓝色;若EDTA过量较少或PAN指示剂的量较大,终点为红色。
F-能与Al3+逐级形成稳定的络合物,在PH4.0时用铜溶液返滴定法,溶液中F-量大于2mg是测定结果明显偏低,并且终点变化不敏锐。
磺基水杨酸钠指示剂与Al3和Cu2+有一定的络合效应,在一般情况下滴定铁时加入的0.5ml(1
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