色谱检测技术及应用 检测器介绍 气相色谱检测器-基础知识.ppt

色谱检测技术及应用 气相色谱检测器 定义：检测器(detector)是将柱后载气中各组分的浓度或质量的变化转变成可测量的电信号的装置。 常用检测器： 氢焰离子化检测器(FID) 热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 火焰光度检测器(FPD) 热离子化检测器(TID) 检测器的分类： 1.按照对组分的选择性分： 通用型：热导检测器 选择性型： 电子捕获检测器 火焰光度检测器 2.根据检测器的输出信号与组分含量的关系分： 浓度型检测器 质量型检测器 浓度型检测器：测量载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比，与单位时间内进入检测器的质量无关。如： 热导检测器和电子捕获检测器 检测器 质量型检测器：测量载气中组分进入检测器的质量流速变化，即检测器的响应值与单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如 氢焰离子化检测器，火焰光度检测器  在气相色谱中，对检测器的要求主要有4方面：灵敏度高；稳定性好，噪音低；线性范围宽；死体积小，响应快。 检测器性能指标： 1.灵敏度 2.噪音和漂移 3.检测限 一、检测器的性能指标 定义：灵敏度又称响应值，指单位物质的含量(质量或浓度)通过检测器时所产生的响应信号变化率。 浓度型检测器灵敏度(Sc)：1ml载气携带1mg的某组分通过检测器时产生的电压，单位为 mV·ml/mg 灵敏度(sensitivity) 质量型检测器灵敏度(Sm):每秒钟有1g的某组分被载气携带通过检测器，所产生的电压或电流值，单位mV·s/g 或A·s/g 噪音和漂移 1.噪音(noise,N) 定义： 无样品通过检测器时，由仪器本身和工作条件等的偶然因素引起的基线起伏。 分类： 短时噪音：指记录笔的快速小振幅抖动 长时噪音：指在以分钟计的周期内的基线波动。 噪音的表示和单位 噪音的大小用测量基线波动的峰对峰的最大宽度来衡量。 单位：mV, A 2.漂移(drift;d) 指基线在单位时间内单方向缓慢变化的幅值。 单位：mV/h 检测限(detectability, D) 定义：某组分的峰高恰为噪音峰高的两倍(2N)时,单位时间内载气引入检测器中该组分的质量（g /s）或单位体积载气中所含该组分的量(mg/ml)。 浓度型检测器，检出限 Dc = 2N / Sc Dc的物理意义：每毫升载气中含有恰好能产生二倍于噪声信号的溶质毫克数。 质量型检测器，检出限 Dm = 2N / Sm Dm的物理意义：每秒恰好能产生二倍于噪声的信号（ 2N ）通过的溶质克数。 无论哪种检测器，检出限都与灵敏度成反比，与噪声成正比。检出限不仅决定于灵敏度，而且受限于噪声，所以它是衡量检测器性能的综合指标 最小检测量(最小检测浓度) 最小检测量或最小检测浓度：恰能产生二倍噪音或三倍噪音信号时的进样量或进样浓度。 最小检测量和检测限是两个不同的概念。检测限只用来衡量检测器的性能；而最小检测量不仅与检测器性能有关，还与色谱柱效及操作条件有关 表 常用检测器的性能 检测器 检测对象 噪音 检测限 线性 适用载气 TCD 通用 0.01mV 10-5mg/ml 104 H2、He FID 含CH化合物 10-4A 10-10mg/s 107 N2 ECD 含电负性基团 8×10-12A 5×10-11mg/ml 5×104 N2 TID 含P,N化合物 10-12mg/s 105 N2、Ar FPD 含S,P化合物 3×10-10mg/ml 105 N2、He