水产品检测技术1 镉的测定 镉的测定.pptx

镉的测定; 范围 本标准规定了各类食品中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法。 本标准适用于各类食品中镉的测定。; 石墨炉原子吸收光谱法对镉的测定 原理 试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收２２８．８ｎｍ 共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。; 水产品中镉的测定;分析步骤 试样制备 蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中。;分析步骤 试样消解--干法灰化 样品称量： ：称取0.3ｇ～0.5ｇ干试样（精确至０．０００１ｇ）、于瓷坩埚中，先小火在可调式电炉上炭化至无烟。;分析步骤 试样消解--干法灰化 样品灰化： 移入马弗炉５００ ℃灰化６ｈ～８ｈ，冷却。若个别试样灰化不彻底，加１ｍＬ 混合酸在可调式电炉上小火加热，将混合酸蒸干后，再转入马弗炉中５００ ℃继续灰化１ｈ～２ｈ，直至试样消化完全，呈灰白色或浅灰色。放冷，用硝酸溶液（１％）将灰分溶解，将试样消化液移入１０ｍＬ 或２５ｍＬ 容量瓶中，用少量硝酸溶液（１％）洗涤瓷坩埚３次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（１％）定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。;分析步骤 标准溶液的配置 准确称取１ｇ金属镉标准品（精确至０．０００１ｇ）于小烧杯中，分次加（１＋１）盐酸溶液２０ｍＬ溶解，加２滴硝酸，移入１０００ｍＬ 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，此溶液为1000mg/L镉标准储备液。 准确吸取(1000mg/L)镉标准储备液10.00mL于100mL容量瓶中,加1%硝酸溶液至刻度,混匀，此溶液为(100.00mg/L）镉标准使用液。 准确吸取镉标准使用液0ｍＬ、0.5ｍＬ、1ｍＬ、1.5ｍＬ、2ｍＬ、3ｍＬ 于100ｍＬ 容量瓶中，用（１％）硝酸溶液定容至刻度，即得到含镉量分别为0ng/ml、0.5ng/ml、1ng/ml、1.5ng/ml、2ng/ml、ng/ml 的标准系列溶液。 ;分析步骤 标准曲线的制作 将标准曲线工作液按浓度由低到高的顺序各取２０μＬ 注入石墨炉，测其吸光度值，以标准曲线工作液的浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线并求出吸光度值与浓度关系的一元线性回归方程。 标准系列溶液应不少于５个点的不同浓度的镉标准溶液，相关系数不应小于０．９９５。如果有自动进样装置，也可用程序稀释来配制标准系列。;10;　基体改进剂的使用 对有干扰的试样，和样品消化液一起注入石墨炉５μＬ 基体改进剂磷酸二氢铵溶液（１０ｇ／Ｌ），绘制 标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂。;结果分析;13