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兽药残留分析技术
主讲:陈岑
江苏农林职业技术学院
兽药残留分析技术的特点
一
食品营养与检测专业教学资源库
目录页
食品营养与检测专业教学资源库
待测物质浓度低
样品基质复杂,干扰物质多
兽药残留代谢产物多样或不明
动物种类多样,对药物代谢存在差异
兽药残留分析技术的特点
食品营养与检测专业教学资源库
用药后体内存在多个残留成分,则需要监控总残留物。总残留物在体内的各组分比例相对稳定,选择总残留物中1种或2种组分作为“参照物”,称为“残留标示物”。
通过测定残留标示物的含量表示样品残留量和MRLs。
选择残留标示物的原则
--消除慢、含量高、稳定、毒性大
残留标示物的选择
食品营养与检测专业教学资源库
快速
高通量
定量
准确度和精确度
确证
法定要求
质控要求
兽药残留分析方法的要求
食品营养与检测专业教学资源库
ELISA
LC/MS/MS
准确度
定量
精确度
法定要求
确证
质控要求
高通量
快速
LC or GC
兽药残留分析方法的要求
食品营养与检测专业教学资源库
高水平(Level Ⅰ)方法
--确证和定量被分析物质
中等水平(Level Ⅱ)方法
--定量但不需要确证被分析物质
低水平(Level Ⅲ)方法
--筛选
分析方法的总体思路
食品营养与检测专业教学资源库
定性定量
三级方法
二级方法
一级方法
GC/MS
LC/MS
GC
HPLC
“筛选”到“确证”的方法体系
食品营养与检测专业教学资源库
用于残留分析的样本制备技术
样品的前处理技术
残留检测方法的选择
兽药残留分析技术
食品营养与检测专业教学资源库
可食性组织及产品
肝、肾、肌肉、脂肪、皮肤、血液
奶、蛋
其他加工食品
其他
--毛发、尿、粪便等
样本的范围
食品营养与检测专业教学资源库
取样方法
代表性原则、随机采样
各种标准规定
活体检测
一般采集毛发、血液、尿液和粪便
屠宰场取样
药物的靶组织
其他高浓度的样本:肝、肾、胆汁、注射部位
排泄物:尿液
样本的收集
食品营养与检测专业教学资源库
容器材料
一般为玻璃或塑料
预处理
匀化、缩分、过筛、离心、过滤、防腐、抑制降解等
贮存温度要求
样本的贮存
食品营养与检测专业教学资源库
提取方法
组织捣碎法
振荡法
净化方法
液—液萃取
液—固萃取
浓缩与富集
旋转蒸发器浓缩
气流吹蒸法:氮气、空气
样品前处理技术
食品营养与检测专业教学资源库
提取
化合物特性
基质组成
提取剂选择
沉淀剂选择
设计顺序
效率试验
配比试验
干扰试验
影响净化
样品的前处理技术——提取
食品营养与检测专业教学资源库
净化
液液萃取
SPE纯化
相似相溶
小柱选择
效率试验
配比试验
上样
洗涤
洗脱
样品的前处理
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